温水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100 式中：
m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g m3 —— 由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g V1 —— 分取试液的体积，ml
V —— 试液总体积，ml
m —— 试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸