探析陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法更新时间 2009(6)

2021-01-20 20:50

的同时,会生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定,可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融,不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐,加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件,具体应注意以下几点:

(1) 样品的处理是先用氢氧化钠熔融,然后用水浸取,再加盐酸酸化,然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时,为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成,可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法,但实践证明,在一定的条件下,四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中,因此,在溶解过程中,只要控制一定的体积,硅即以氟硅酸的形式留在溶液中,从而可测定硅的含量。

(2) 为了保证硅的沉淀完全,加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大,则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时,50ml溶液加氟化钾1.5~2.0g;而铝、钛含量较高时加1~

1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时,50ml


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