SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种,一种是用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)作还原剂,另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂,具体操作如下:
1,2,4-酸还原法:该方法是将试样分解后,在一定酸度的盐酸介质中,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用1,2,4-酸还原剂将其还原成钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法:该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸;加入乙二-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810nm或690nm处,测量其吸光度。该方法可以测出比1,2,4-酸还原法含量较高的SiO2。 比色法测定SiO2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求,否则得不到准确的测量结果。
6 硅酸钙沉淀EDTA滴定法
该法是让硅酸在pH=10时与钙生成硅酸钙沉淀,沉淀用已知过量的EDTA溶解,过量的EDTA用标准钙溶液回滴,用K-B指示剂指示终点,由加入的EDTA量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应注意以下问