水性涂料用丙烯酸树脂的制备(6)

2019-08-01 23:26

陕西科技大学毕业论文

22 响外观和使用性能。

图3-6 反应温度与固含量40%树脂液黏度关系曲线

所以反应温度应在低于反应各单体的沸点的前提下,尽量选择较高的温度。 综合考虑,选择反应温度为100℃。

3.3 反应时间对树脂性能的影响

在考虑反应时间对转化率和树脂黏度的影响时,同样只改变反应时间,其它的固定不变,加入AA的量为1.12g,MMA的量为5.40g,BA的量为6.91g,BPO的量为0.15g,正丁醇22ml,即:在m(MMA):m(BA)为1:1,AA、BPO用量分别为单体总质量的12.5%和0.5%,滴加时间为3h、反应时间为3h,中和度为90%的条件下,测得不同反应时间下树脂的转化率和黏度,实验结果如表3-4。

表3-4 不同反应时间的树脂的转化率和黏度

实验编号 1 2 3 4 5

反应时间/h 2 2.5 3 3.5 4

转化率/% 87 89 90 91 93

黏度/mP·s 3290 3280 3330 3300 3320

(1)反应时间对树脂转化率的影响

因此,反应时间不同树脂的转化率,如图3-7。

由图3-7可知,随着反应时间的延长,树脂的转化率略有提高。

水性涂料用丙烯酸树脂的制备

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图3-7 反应时间与树脂转化率关系曲线

在上述条件下,制得的树脂配制成固含量40%的水溶液,测得不同温度下树脂溶液的黏度,见图3-8。

图3-8 反应时间与固含量40%树脂溶液黏度关系曲线

由图3-8可知,随着反应时间的增大,树脂水溶液黏度基本没有变化。

但是反应时间过长,会延长聚合反应时间,反应体系在高温下会发生其它副反应,影响产品的树脂和转化率的质量。

所以综合考虑,选择反应时间为3h。

3.4 中和剂对树脂性能的影响

为了实现树脂的水溶性,高分子链中应引入-COOH等亲水基团,并通过氨类中和高分子链中的-COOH,使树脂达到水溶性的效果。氨水的用量对所配涂料的黏度有很大的影响。

在考虑中和剂对树脂黏度和水溶性的影响时,同样只改变氨水用量,其它的固定不变,加入AA的量为1.12g,MMA的量为5.40g,BA的量为6.91g,BPO的量0.15g,正丁醇22ml,即:在m(MMA):m(BA)为1:1,AA、BPO用量分别为单体总质量

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24 的12.5%和0.5%,滴加时间为3h、反应时间为3h,反应温度为100℃的条件下,测得不同氨水用量下树脂的黏度和水溶性,本实验中用中和度来反应中和剂对树脂性能的影响。实验结果如表3-5。其中和度为:

中和度=中和胺的量/树脂中-COOH的量

表3-5 不同中和度的树脂的性能

实验编号

中和度/%

1 2 3 4 5

60 70 80 90 100

可稀释 可稀释 水溶但有乳光

完全水溶 完全水溶

12.6 45.2 85.2 97.2 97.7

2900 3250 3300 3650 3800

树脂水溶性

10%溶液透光率/%

黏度/mP·s

(1)中和度对树脂水溶性的影响

由表可以看出,增加氨水的用量,随着中和度的增加,亲水链段数量增多,丙烯酸树脂的水溶性越好。

在上述实验条件下合成的丙烯酸树脂配制成固含量10%的水溶液,测定在不同中和度下的透光率,见图3-9。

图3-9树脂10%水溶液透光率随中和度变化曲线

由图3-9可看出,随着中和度的增加,溶液的透光率升高,当达到90%时达到最大。 (2)中和度对树脂水溶液黏度的影响

中和度对树脂的水溶液的黏度有很大的影响,根据表3-5可绘聚不同中和度对树脂水溶液黏度的影响,见图3-10。

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图3-10 不同中和度的树脂水溶液黏度变化曲线

由图3-10可知,随着中和度的增加,树脂水溶液的黏度总得来说是增大的。但是黏度太大,不利于涂料的制备,即使在使用树脂时可通过加水来稀释黏度,也会降低树脂溶液的固含量。所以当合成的树脂用氨水中和到所需要的透光率和黏度时,不必再进一步加氨水。

所以综合考虑,选择中和度为90%。

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26 4 结论

在水性涂料用丙烯酸树脂的制备过程中,对影响水性丙烯酸树脂的各种因素,如单体丙烯酸用量、引发剂用量、反应温度、反应时间进行了研究讨论,得出了如下结论:

(1)合成水性丙烯酸树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸AA为单体总摩尔质量的12.5 %,甲基丙烯酸甲酯(MMA):丙烯酸丁酯(BA)=1:1,引发剂用量为单体总摩尔质量的0.5%,反应温度为100℃,反应时间为3h,中和度为90%。

(2)在上述条件下合成的丙烯酸树脂的性能如下:树脂为淡黄色透明的液体,水溶性好,10%水溶液透光率为99.8%,树脂转化率为92%,40%树脂水溶液的黏度为3250 mP·s

(3)该工艺无毒,成本低,具有很大的应用前景。


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