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实验指导书（普通实验）
实验项目名称：石油产品闪点和燃点测定（开口杯法） 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：2
一、 实验目的
（1） 掌握润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定方法; （2） 了解石油产品闪点和燃点的意义及作用。
在闪点温度时，油品本身尚未达到燃烧温度，燃烧的仅仅是油品所蒸发的那些蒸气，表现为一闪即灭的现象，故称为闪点。用规定的开口闪点测定器测得的闪点叫做开口闪点，适用于润滑油和深色石油产品。通常同一油品的开口闪点要比闭口闪点高20～30°C，因为在测开口闪点时，有一部分蒸气扩散到空气中，必须将油品加热到更高的温度，才能使混合气浓度达到闪点下限。当油品与空气共存并且达到一定温度时，与火源接触就会燃烧，移去火源后还继续燃烧的最低温度叫做燃点，也叫做着火点。油品的燃点和闪点一样，都可以用来判断石油产品在储存和使用时的火灾危险程度。
二、 实验原理
把试样装入内坩锅中，到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，作为开口杯法燃点。
三、实验仪器和试剂
（1） （2） （3） （4）
开口闪点测定器：符合SH/T 0318要求。 温度计：符合GB/T 514要求。
煤气灯、酒精灯或电炉（测定闪点高于200°C试样时，必须使用电炉）。 溶剂油：符合SH 0004 要求。
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四、实验步骤
1）准备工作
（1）试样的水分大于0.1％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水是不必加热；其它试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验是使用。
（2）内坩锅用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤油灯上加热，出去遗留的溶剂油。待内坩锅冷却至室温时放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅忠，使细砂表面距离内坩锅的口部边缘约12mm，并使内坩锅底部与外坩锅底部之间保持厚度5～8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩锅底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。 （3）试样注入内坩锅时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离内坩锅口部边缘为12mm（即内坩锅的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩锅口部边缘为18mm（即内坩锅内的下刻线处）。
试样向内坩锅注入时，不应溅出，而且液面以上的坩锅壁不应沾有试样。 （4）将装好试样的坩锅平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩锅中央，与坩锅底和试样液面的距离大致相等。
（5）测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，时闪点现象能够看得清楚。 2）测试步骤
（1）加热坩锅，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前4℃0时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。 （2）试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩锅内径做直线运动，从坩锅的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
（3）试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
（4）测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩锅进行加热，使试样的升温速度为每分钟4±1℃。然后，按测定步骤（2）所述用点火器的火焰进行点火试验。
（5）试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计上读出温
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度作为燃点的测定结果。
五、实验结果和报告要求
1） 大气压力对闪点和燃点影响的修正
大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，实验所得到的闪点或燃点to（℃）按式（4.1）进行修正（精确到1℃）；
to ＝ t ＋ △t （4.1） 式中：
to ——相当于101.3 kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，℃； t ——在实验条件下测得的闪点或燃点， ℃；
Δt ——修正数，℃。
大气压力在72.0～101.3 kPa（540～760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按式（4.2）或式（4.3）计算：
△t ＝（0.00015t ＋ 0.028）（101.3 － P）7.5 （4.2） △t ＝ （0.00015t ＋ 0.028）（760 － P1） （4.3） 式中：
P —— 实验条件下的大气压力，kPa；
t —— 在实验条件下测得的闪点或燃点，℃； P1 —— 实验条件下的大气压力，mmHg。
对64.0～71.9 kPa（480～539 mmHg ）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数
△t也可参照式（4.2）或式（4.3）进行计算。 此外，修正住△t还可以从表4.1中查出。
实验结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点； 取重复测定两个燃点的算术平均值作为试样的燃点。 2） 实验结果精度要求
重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
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闪点范围，℃ ≤150 ＞150
同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6°C。
允许误差，℃ 4 6 六、思考题
（1） 为什么要测定油品的开口闪点？ （2） 影响测点开口闪点的因素是什么？ （3） 测定开口闪点时，如何控制升温速度？ （4） 如何确定实验油品的开口闪点和燃点？
表4.1 不同大气压时温度修正值
闪点和燃72.0 74.6 点，℃ （540） (560) 100 125 150 175 200 225 250 275 300
9 10 11 12 13 14 14 15 15
9 9 10 11 12 12 13 14 15
在下列大气压力[kPa(mmHg)]时修正数Δt，℃ 77.3 (580) 8 8 9 10 10 11 12 12 13
80.0 (600) 7 8 8 9 9 10 11 11 12
82.6 (620) 6 7 7 8 8 9 9 10 10
85.3 (640) 5 6 6 6 7 7 8 8 9
88.0 (660) 4 5 5 5 6 6 7 7 7
90.6 (680) 3 4 4 4 5 5 5 6 6
93.3 (700) 2 3 3 3 4 4 4 4 4
96.0 (720) 2 2 2 2 2 2 3 3 3
98.6 (740) 1 1 1 1 1 1 1 1 1
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