（3）移取碘乙醇溶液时应注意什么？ （4）实验室使用的试剂主要分哪些等级？ （5）为什么要加入碘人钾溶液？
（6）为什么要加入淀粉溶液？何时加入为好？
实验日期：
报 告 人：
指导教师签字：
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实验指导书（普通实验）
实验项目名称：石油产品凝点测定 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：3
一、 实验目的
凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝点和纯化合物的凝点有很大的不同，并没有一个确定的温度。石油产品是多种烃的混合物，当温度降低时，油品在相当宽的温度范围内被逐渐凝固，而所谓“凝固”只是作为整体来看失去了流动性，并不是所有组分都变成了固体，因而所测的凝点只是凝固过程中的某一点温度。凝点是柴油和润滑油的一项重要质量指标，说明油品在低温时的流动性，对生产、运输和使用都有很重要意义。凝点的高低，同油品的化学组成有关，含量蜡越多，馏分越重，则油品的凝点越高。
（1）掌握石油产品凝点的测定方法； （2）了解石油产品凝点的意义和作用。
二、 实验原理
将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1min，观察液面是否移动。液面不移动时的最高温度作为凝点。
三、 实验仪器和试剂
（1）圆底试管：高度160±10mm，内径20±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。
（2）圆底玻璃套管：高度130±10mm，内径40±2mm。
（3）装冷却剂用的广口保温瓶和筒形容器：高度不小于160mm,，内径不小于120mm，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁皮制成。
（4）水银温度计：符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于—35℃的石油产品使用。
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（5）液体温度计：符合GB/T514的规定，供测定凝点低于—35℃的石油产品使用。 （6）任何型式的温度计：供测量冷却剂温度使用。 （7）支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 （8）水浴。
（9）冷却剂：实验温度在0℃以上用水和冰；在0~—20℃用盐和碎冰或雪；在—20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。
（10）无水乙醇：化学纯。
四、 实验步骤
1）准备工作
（1）制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的温度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外渐或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。
（2）含水的试样测试前需要脱水，但在产品质量验收及仲裁测试时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应直接开始测试。
对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10~15min内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
（3）在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，是水银球距离管底8~10mm。
（4）装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至油样的温度达到50±1℃为止。 2）测试步骤
（1）从水浴中取出装有试样和温度计的试管，檫于外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。
装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试
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样的预期凝点低7~8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70mm。
冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样的温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇檫拭管套外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1~2mL。
（2）当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其它更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
注：试验温度低于—20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，
待油样温度升至—20℃，才将试管浸在水浴中加热。
（3）当液面位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃， 然后用比上次试验温度高4℃或其它更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
（4）找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验，如此重复实验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度作为试样的凝点。
（5）试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。
五、 实验结果和报告要求
1） 实验结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的凝点。
注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1℃来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。 2） 实验结果精度要求
（1）重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。 （2）再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
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六、 思考题
（1） 何为油品的凝点？
（2） 如何制备冷却剂？制备冷却剂时应注意什么问题？ （3） 叙述油品预热到使油品凝固的实验步骤。 （4） 如何确定油品的凝点？
实验日期：
报 告 人：
指导教师签字：
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