应根据试验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少350s。
(2)恒温浴
恒温浴应带有透明壁或装有观察孔,其高度不小于180mm ,容积不小于2L,并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。根据测定条件,在恒温浴中注入如表6.1中列举的一种液体。
在0℃和低于0℃测定运动粘度时,使用筒形开有看窗的透明保温瓶,其尺寸与前述的透明恒温浴相同,并设有搅拌装置。
(3)玻璃水银温度计:符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》分格为0.1℃。测定-30℃以下的运动粘度时,可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其它玻璃液体温度计。
1,6-管身;2,3,5-扩张部分;4-毛细管;a,b-标线
图6.1 毛细管粘度计
(4)秒表:分格为0.1s。
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(5)溶剂油:符合SH 0004要求。 (6)铬酸洗液。
(7)石油醚:60~90℃,化学纯。 (8)95%乙醇:化学纯。
表6.1 在不同温度使用的恒温液体
测定的温度,℃
50~100 20~50 0~20 0~-50
恒温浴液体
透明矿物油、丙三醇(甘油)或25%硝酸铵水溶液(该溶液的表面会浮着一层透明的矿物油) 水
水和冰的混合物;或乙醇与干冰(固体二氧化碳)的混合物
乙醇与干冰的混合物,在无乙醇的情况下,可用无铅汽油代替
注:恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂,延缓氧化,延长使用时间。
四、实验步骤
1)准备工作
(1)试样含有水或机械杂质时,在实验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。
对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其它真空泵进行吸滤,也可以在
加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
(2)在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤,然后放入烘箱中烘干。 (3)测定运动粘度时,在内径符合要求,且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前,将橡皮管套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同时倒置粘度计,然后将管身1插入装有试样的容器中;这时利用橡皮球、水流泵或其它真空泵将液体吸到标线b,同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管7取下橡皮管套在管身1上。
(4)将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支
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架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。
温度计要利用另一夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。
使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面。就依照式(6.1)计算温度计液柱露出部分的补正数?t,才能准确地量出液体的温度。
?t=kh?t1?t2? (6.1)
式中:
k——常数,水银温度计k=0.00016,酒精温度计k=0.001; h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度,用温度计的度数表示; t1——测定粘度时的规定温度,℃;
。实验 t2——接近温度计液体露出部分的空气温度,℃(用另一支温度计测出)
明取t1减去?t作为温度计上的温度读数。
2)测试步骤
(1)将温度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内,经恒温如表6.2规定的时间,实验的温度必须保持恒定到?0.1℃。
表6.2 粘度计在恒温浴中的恒温时间
(2)利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线a,并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡和裂隙。
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试验温度,℃ 80,100 40,50 20 0~-50
恒温时间,min
20 15 10 15
(3)此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。
试样的液面在扩张部分3中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定的温度,而且扩张部分中不应出现气泡。
(4)用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求:在温度100~15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的?0.5%;在15~-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的?1.5%;在低于-30℃测定粘度时,这个差数应不应超过算术平均值的?2.5%。
然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
五、实验结果和报告要求
1)运动粘度计算
在温度t时,试样的运动粘度?t(mm2/s)按式(6.2)计算:
?t?c??t (6.2) 式中:
C ——粘度计常数,mm2/s2; ?t——试样的平均流动时间,s。
例:粘度计常数为0.4780mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0s 、322.4s、322.6s和321.0s,因此流动时间的算术平均值为:
318.0?322.4?322.6?321.0?321.0s
4321.0?0.5?1.6s。 各次流动时间与平均流动时间的允许误差数为
100 ?50?因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s,所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时,只采用322.4、322.6和321.0s的观察读数,它们与算术平均值之差,都没有超过1.6s,于是平均流动时间为:
?50?试样运动粘度测定结果为:
322.4?322.6?321.0?322.0s
3?t?c??50?0.4780?322.0?154.0mm2/s
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2)动力粘度计算
按GB/T 1884 《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》和GB/T 1885 《石油计量换算表》测定试样在温度t时的密度?tg/cm3。
在温度t时,试样的动力粘度?t?mPa?s?按式(6.3)计算:
???t??t??t (6.3)
式中:
?t——在温度t时,试样的运动粘度,mm2/s; ?t——在温度t时,试样的密度,g/cm3。 3)实验结果
粘度测定结果的数值取四位有效数值。
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度或动力粘度。 实验结果精度要求
(1)重复性:同一操作者用同一试样重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:
测定的温度,℃
100~15 15~-30 -30~-60
重复性,% 算术平均值的1.0 算术平均值的3.0 算术平均值的5.0
(2)再现性:由不同操作者在两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值:
测定的温度,℃ 100~15
算术平均值的
2.2
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再现性