式中:
m3——在t℃时装有半瓶试样的比重瓶质量,g; m1——空比重瓶质量,g;
m20——在t℃时比重瓶的水值(在t℃时装有水的比重瓶质量减去空比重瓶 质量),g;
?——水在t℃时的密度,g/cm3,见表7.1。 2)实验结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 3)实验结果精度要求
重复测定两个结果之差不应超过以下数值:
试样 液体石油产品 固体或半固体石油产品
允许误差,g/cm3
0.0004 0.0008
注:此精密度规定适用于20℃,对t℃测定时的精密度未作规定。
六、 思考题
(1)为什么要测定20℃的比重瓶水值?如何测定水值? (2)油品的密度随温度如何变化?
(3)比重瓶恒温时应注意哪些问题?如何保持恒温水浴温度恒定? (4)本次实验的关键是什么?
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温度,°C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 密度,g/cm3 0.99984 0.99990 0.99994 0.99996 0.99997 0.99996 0.99994 0.99990 0.99985 0.99978 0.99970 0.99960 0.99950 0.99938 0.99924 0.99910 0.99894 0.99877 0.99860 0.99840
表7.1水的密度表 温度,°C 密度,g/cm3 20 0.99820 21 0.99799 22 0.99777 23 0.99754 24 0.99730 25 0.99704 26 0.99678 27 0.99651 28 0.99623 29 0.99594 30 0.99565 31 0.99534 32 0.99503 33 0.99470 34 0.99437 35 0.99403 36 0.99368 37 0.99333 37.78 0.99305 38 0.99297
温度,°C 39 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98.89 100 密度,g/cm3 0.99260 0.99222 0.99021 0.98804 0.98570 0.98321 0.98056 0.97778 0.97486 0.97180 0.96862 0.96531 0.96189 0.95914 0.95835
实验日期:
报 告 人:
指导教师签字:
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实验指导书(普通实验)
实验项目名称:轻质油产品碘值和不饱和烃含量测定(碘——乙醇法) 实验项目性质:普通实验 所属课程名称: 实验计划学时:3
一、 实验目的
碘价是指100g油品所能吸收碘的克数,是表示石油产品安定性的指标之一。从所测得碘价的大小,可判断石油产品中不饱和烃含量的多少。碘价越大,不饱和烃含量就越多,油品安定性也越差。
(1)掌握轻质石油产品碘价的测定方法; (2)了解石油产品碘价的意义和作用。
二、 实验原理
当碘的乙醇溶液与试样产生作用后,试样中的不饱和烃与碘起加成反应,生成碘化物,用硫代酸钠溶液滴定剩余的碘。以100g试样所能吸收碘的克数表示碘值,不饱和烃含量是根据试样的碘值和平均分子量计算而得的。本方法适用于测定航空汽油、喷气燃料和其它轻质燃料的碘值和不饱和烃含量。
三、 实验仪器和试剂
(1)滴瓶:带磨砂口滴管,容积约20ml,或玻璃安瓿容积约为0.5~1ml,其末端应拉成毛细管。
(2)碘量瓶:500ml。 (3)量筒:25ml和250ml。 (4)滴定管:25ml和50ml。 (5)吸管瓶:2ml和25ml。 (6)95%乙醇或无水乙醇:分析纯。
(7)碘:分析纯,配成碘乙醇溶液。配制时,将碘20±0.5g溶解于1L95%乙醇中。 (8)碘化钾:分析纯,配成20%水溶液。
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(9)硫代硫酸钠:配制成0.1N标准溶液。 (10)淀粉:新配制的0.5%水溶液。
四、 实验步骤
(1)将试样经过定性滤纸过滤,称取约0.3~0.4g。
为取得准确量的汽油,可使用安瓿。先称出安瓿的重量,然后将安瓿的球形部分在煤气灯或酒精灯的小火焰上加热,迅速将热安瓿的毛细管末端插入试样内,使安瓿吸入的试样能够达到0.3~0.4g,然后小心地将毛细管末端焊闭,再称出其重量。安瓿的两次称量都必须称准至0.0004g。将装有试样的安瓿放入已注有5ml95%乙醇的碘量瓶中,用玻璃棒将它和毛细管部分在95%乙醇中打碎,玻璃棒和瓶壁所粘着的试样,用10ml95%乙醇冲洗。
为取得准确量的喷气燃料,可使用滴瓶。将试样注入滴瓶中称重,从滴瓶中吸取试样约0.5ml,滴入已注有15ml95%乙醇的碘量瓶中。将滴瓶称重,两次称量都必须称准至0.0004g,按差数计算所取试样量。
(2)用吸量管把25ml碘乙醇溶液注入碘量瓶重中,用预先经碘化钾溶液湿润的塞子塞好瓶口,小心摇动碘量瓶,然后加入150ml蒸馏水,用塞子将瓶口塞好。再摇动5min,采用旋转式摇动,速度约为每分钟120~150转;静置5min,摇动和静置时室温应在20±5℃,如果高于或低于此温度,可将加入的蒸馏水预先冷却或加热至20℃。然后加入25ml20%碘化钾溶液,随即用蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定。当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时,加入0.5%淀粉溶液1~2ml,继续用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至混合物的蓝紫色消失为止。 (3)按实验步骤(1)和(2)进行空白实验。
五、 实验结果和报告要求
1)碘值的计算
试样的碘值I(克碘/100克)按(8.1)式计算:
I?(V?V1)T?100 (8.1)
G 式中:
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V——空白实验时滴定所消耗的0.1N硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
Vt——试样试验时滴定所消耗的
0.1N硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
T——硫代硫酸钠标准溶液的滴定度,以每毫升所相当碘的克数表示; G——试样的质量,g;
硫代硫酸钠标准溶液的滴定度按下述方法测定:准确称量升华纯碘,溶解于碘化钾溶液中,以淀粉溶液作指示剂,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝紫色消失为止。用滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数除碘的克数所得的商,就是硫代硫酸钠标准溶液的滴定度。 2)实验结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为实验的碘值。 3)实验结果精度要求
重复测定的两个结果间的差数不应超过较小结果的10%。 4)不饱和烃含量的计算
试样的不饱和烃含量X(%重量)按下式(8.2)计算:
X?I?M (8.2) 254 式中:
I——试样的碘值,克碘/100克;
M——试样中不饱和烃(即试样)的平均分子量; 254——碘的分子量。
注:M可有下表查得(可用内插法计算): 试样的50%镏出温度,℃ 50 75 100 125 150 M 77 87 99 113 128 试样的50%镏出温度,℃ 175 200 225 250 M 144 161 180 200
六、思考题
(1)试述本实验的原理,写出有关化学方程式。 (2)本实验为什么要进行空白实验?
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