1.2.3.1、4AD生产工艺
1、菌种培养和发酵工段
本工段生产工序主要包括灭菌、菌种培养和发酵三部分。
为了防止杂菌对发酵的不利影响，生产前须对生产设备和原辅材料进行灭菌，灭菌方法为湿热灭菌法，采用空消实消相结合的方式，灭菌的步骤为：
空消 → 进料及升温 → 实消
菌种培养工序在种子培养罐中进行，包括一级菌种培养和二级菌种培养。在生产设备和原辅材料灭菌结束后，将种子培养罐的温度降至30℃，然后经灭菌后的移种管道接入发酵菌种进行一级和二级菌种培养。一级菌种培养液培养结束转移至二级种子培养罐后须补加二级菌种培养基，以保证菌种培养增值的正常进行。菌种在恒温恒压和一定搅拌速度下进行培养，并在罐底通入恒定流量的灭菌压缩空气。
发酵工序包括空消、投料、实消、移种和发酵等操作。发酵罐及其附属设备和管道空消后，往发酵罐中泵入工艺水，再将玉米浆、硝酸钠、磷酸氢二铵依次加入发酵罐中，升温至25~30℃，搅拌，待物料完全溶解后，加氢氧化钠调pH，然后加入大豆油，升温至60℃，逐步加入植物甾醇，继续升温至90℃。投料结束后开启蒸汽对发酵罐和培养基进行实消，并将移种管道灭菌1小时，再降温至33℃，将二级菌种培养液通过移种管道移至发酵罐。发酵罐内发酵液在恒温恒压和一定搅拌速度下进行培养，并在罐底通入恒定流量的灭菌压缩空气。发酵终点通过取样镜检原料转化率来控制，原料转化率达到工艺要求即可进行提取工序。 2、分水、浓水工段
发酵液转移至分水罐后静置20h，然后开启分水罐底阀，将发酵液下层水相排入暂存池中。当排出水相由红茶色变成白色时即关闭底阀，并将上层含水油相转移至降膜浓水釜中。
开启蒸汽进行浓水，浓水时间约为8小时。油相中水分浓缩完后，开启冷却水降温至50~60℃，再将浓水釜内物料转移至萃取工段中。 3、萃取工段
向萃取釜中泵入甲醇，再加入浓水后油相，升温至45~50℃，搅拌1小时，静置2小时。静置结束后分层，下层油相转入另一萃取罐进行再次萃取，中间絮状层放至中转
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桶，萃取罐内的甲醇相则转入甲醇中转罐。如此重复萃取油层三次，直至油层取样检测产物残留达标。萃取完成后油层运至豆油回收车间精炼；中转桶中的絮状层压滤，滤液与回收豆油一起运至豆油回收车间精炼，滤渣装袋车间暂存；甲醇中转罐内甲醇相则泵至甲醇浓缩岗位进一步处理。 4、浓缩工段
将萃取后甲醇相泵入降膜浓缩罐，温度控制在35~40℃，于真空度<-0.08Mpa（负压）减压浓缩甲醇至干，浓缩时间约为10小时，浓缩出的甲醇进入反应釜配套的冷凝器，冷凝后的甲醇作为萃取剂套用下批投料。 5、结晶干燥工段
浓缩釜内甲醇浓缩结束后，加入石油醚，升温溶解。物料完全溶解后，加入工艺水洗涤石油醚相，搅拌，静置，分层。分层后石油醚相泵至浓缩罐，控制温度40~45℃，于真空度<-0.07Mpa（负压）进行脱溶约5小时，蒸馏出来的石油醚冷凝后回收套用；分层后水相作为废水排入污水处理站处理。
浓缩后的物料降温至10~15℃，养晶6小时，离心甩滤，甩滤后的滤饼转移至烘房干燥，干燥温度55~60℃,干燥时间20小时。干燥后产品经检验合格后，包装，入库。
离心母液储罐储存，合并多批后一起进行浓缩处理，浓缩冷凝后的石油醚回收套用。 雄烯二酮的生产工艺流程及产污节点见图1-1。
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菌种一级菌种培养基配置实消G1-7水蒸气损失一级培养二级菌种培养基实消二级培养水蒸气实消植物甾醇发酵培养基G1-1发酵W1-1静置分层W1-2冷凝油相浓水萃取甲醇返回豆油回收车间处理G1-2废大豆油分层分离压滤渣油混合物甲醇相S1-1压滤渣冷凝G1-3W1-3真空泵水浓缩溶解石油醚水洗G1-4W1-4分层水冷凝G1-5真空泵S1-2G1-6离心液浓缩GU1-5浓缩结晶离心W1-5水干燥产品雄烯二酮（4AD）
图1-1 雄烯二酮生产工艺流程及产污节点图
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1.2.3.2、ADD生产工艺
1、菌种培养和发酵工段
本工段生产工序主要包括灭菌、菌种培养、发酵和压滤四部分。
本工段生产设施和原辅材料的灭菌采用湿热灭菌法，采用空消实消相结合的方式，灭菌的步骤为：
空消 → 进料及升温 → 实消
菌种培养工序生产在种子培养罐中进行，一级菌种培养。种子培养罐空消后，投入菌种培养基，然后升温进行实消40min，同时移种管道灭菌1小时，然后降温至30℃，移入菌种。菌种在恒温恒压和一定搅拌速度下进行培养，并在罐底通入恒定流量的灭菌压缩空气。
发酵工序包括空消、投料、实消、移种和发酵等操作。发酵罐及其附属设备和管道空消后，往发酵罐中泵入工艺水，再将玉米浆干粉、葡萄糖、消泡剂、吐温-80依次加入发酵罐中，升温至30℃，搅拌，待物料完全溶解后，加氢氧化钠调pH，然后加入大豆油，升温至60℃，逐步加入4AD。投料结束后开启蒸汽对发酵罐和培养基进行实消，并将移种管道灭菌1小时，再降温至29℃，将菌种培养液通过移种管道移至发酵罐。发酵罐内发酵液在恒温恒压和一定搅拌速度下进行培养，并在罐底通入恒定流量的灭菌压缩空气。
发酵终点通过取样镜检原料转化率来控制，原料转化率达到工艺要求即可转入下一工序。
发酵结束后，发酵液用板框压滤机压滤。滤饼为ADD产品与菌丝体混合物，装桶待提取；滤液排入隔油沉淀池预处理后排入污水处理站。 2、提取除杂工段
往反应釜中泵入一定量的三氯甲烷，然后投入计量的滤饼，搅拌，升温至工艺所需温度后，再加入适量活性炭，保温30min，保温结束后降温、过滤，滤液转入降膜浓缩罐。滤饼用三氯甲烷再次提取，然后过滤，滤液转入降膜浓缩罐。
降膜浓缩釜升温至60℃，常压蒸馏回收三氯甲烷约7小时，蒸馏出的三氯甲烷进入反应釜配套的冷凝器，冷凝回收三氯甲烷套用。 3、精制工段
浓缩釜内物料蒸馏三氯甲烷结束后，降温至50℃，泵入甲苯，使物料完全溶解，保
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温30min，再降温养晶3小时，离心甩滤，滤液抽入蒸馏罐中，采用蒸汽夹套加热方式，温度控制在70~90℃，于负压0.09MPa下进行减压蒸馏约7小时，蒸馏出的甲苯进入反应釜配套的冷凝器，冷凝后的甲苯回收套用。
离心分离后的物料置于烘箱烘干，温度控制在50~60℃，干燥后的物料经检验合格后，包装、入库。
ADD的生产工艺流程及产污节点见图1-2。
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