分析化学下册(华中师大-第四版)-高教社(10)

2019-08-29 18:53

(3)强极性组分,选用强极性固定液。

(4)极性与非极性组分的混合物,一般选用极性固定液。

7.色谱定性和定量分析的依据是什么?各有哪些主要定性和定量方法。 答:色谱定性分析的依据是:保留值。

主要的定性分析方法:(1)利用保留值与已知物对照定性。 (2)利用保留值经验规律定性。 (3)根据文献保留数据定性。

色谱定量分析的依据是:被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。 主要的定量分析方法:(1)归一化法。 (2)内标法。 (3)标准曲线法。

8.进行色谱定量分析时,为什么需使用定量校正因子?何种情况下可不使用校正因子? 答:见课本231页。

9.进行气相色谱分析时,其实验条件如下:柱温为125℃,进口压力为130.0kPa,出口压

力为100kPa,用皂膜流量计于27℃测得柱出口载气流量为29.5mL·min-1,在此温度下的水蒸气分压为2.70kPa,空气的保留时间为0.12min,试样中某组分的保留时间为5.34min。计算:(1)压力校正因子j;(2)校正到柱温柱压下的平均载气流量Fc;(3)死体积V0;(4)该组分的调整保留体积VR。 解:

(1)

'3(pi/p0)2?13(130.0/100)2?1j?????0.8647

2(pi/p0)3?12(130.0/100)3?1 (2) Fc?F0? (3)

V0?t0?F0?0.12?32.9?3.9mL (4)

p0?pwTc100?2.70398??j?29.5???0.8647?32.9ml?min?1 p0T?100300' VR?tR?F0?5.34?32.9?175.7mL

10.某色谱柱长60.0cm,柱内经0.8cm,载气流量为30mL·mL-1,空气、苯和甲苯的保留时

间分别是0.25min,1.58min和3.43nin。计算:(1)苯的分配比;(2)柱的流动相体积Vg和固定相体积Vl(假设柱的总体积为Vg+Vl);(3)苯的分配系数;(4)甲苯对苯的相对保留值。 解: (1)R?tR?t01.58?0.25??5.32 t00.25(2)Vg?t0?F0?30?0.25?7.5mL

VL?60.0???((3)K?k?0.82)?Vg?30.1?7.5?22.6mL 2VgVL?5.32?7.5?1.76 22.6(4)?甲苯,苯?t'R甲苯t'R苯?3.43?0.253.18??2.39

1.58?0.251.3311.某色谱柱的柱效能相当于104块理论塔板。当所得色谱峰的保留时间为100s、1000s和104s时的峰底宽度(Wb)分别是多少?假设色谱峰均为符合正态分布。 解:

n?16?(R)2wbtn?104块1 w?4?t?bRn 即,t?100s时,w?4sRbt?1000s时,w?40sRbt?104s时,w?400sRb

12.在一根色谱柱上测得某组分的调整保留时间为1.94min,峰底宽度为9.7s,假设色谱峰呈正态分布,色谱柱的长度为1m,试计算该色谱柱的有效理论塔板及有效理论塔板高度。 解:

nefft'R2?16?()wb1.94?602?16?()?2304块9.7 L又neff?Heff?neff?

13.在一个柱效能相当于4200块有效理论塔板的色谱柱上,十八烷及α-甲基十七烷的调整保留时间分别为15.05min及14.82min。(1)这两个化合物在此色谱柱上的分离度是多少?(2)如果需要分离度R=1.0,需要多少块有效理论塔板? 解:

1000?0.434mm2304(1)

nefft'R(2)?t'R(1)R??4t'R(2)?R?420015.05?14.82??0.25415.05

(2)1.?0neff15.0?514.82?415.05

neff?6850块714.在一根3m长的色谱柱上,分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min,后者的峰底宽度为1min,计算:(1)该色谱柱的有效理论塔板数;(2)两个组分的相对保留值;(3)如欲使两个组分的分离度R=1.5,需要有效理论塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:

(1) neff?t'R(2)?1.6???w?b(2)?16??1.6????1??4096块2????2

(2)?2,1??t'R(2)t'R(1)16 13?1.23(3)R=neff?2,1?1? 4?2,1neff1.23?11.5??41.23neff?1030块L1L?2neff1neff2L3?240961030?L2?0.75m15.对某特定的气相色谱体系,假设范第姆特方程式中的常数A=0.05cm,B=0.50cm2·s-1,C=0.10s。计算其最佳线速度和相应的最小理论塔板高度。 解:

?opt?B0.50??2.24cm?s?1C0.10

Hmin?A?2BC?0.05?20.50?0.10?0.50cm16.某色谱柱长2m,载气线速度分别为4.0 cm·s-1,6.0 cm·s-1和8.0 cm·s-1时,测得相应的理论塔板数为323,308和253。计算:(1)范第姆特方程中的A、B、C;(2)最佳线速度;(3)在最佳线速度时,色谱柱的理论塔板数。 解:

(1)?1?4.0cm?s?1,?2?6.0cm?s?1,?3?8.0cm?s?1n1?323块, n2?308块,n3?253块L=2m?H?LnH2?0.65,H3?0.79BH1?0.62,又H=A+??C??......(1)......(2)......(3)

?0.62?A+B?C?4.04.0B0.65?A+?C?6.06.0B0.79?A+?C?8.08.0 (2)?(1)得:2.0C-B?0.03012B?0.1424......(4)(3)?(2)得:2.0C-......(5)

(5)?(4)得:B=2.64cm2?s?1把(6)代入(4)得:C?0.125sA??0.54cm......(7)......(6)把(6)(7)代入(1)得:(2)?opt?B2.64??4.60cm?s?1C0.125(3)Hmin?A+2BC??0.54?22.64?0.125?0.61cm

neff?L200??328块Hmin0.6117.化合物A与正二十四烷及二十五烷相混合注入色谱柱进行试验,测得的调整保留时间为:A 10.20min;n-C24H50 9.81min;n-C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数(IA). 解:


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