第一章 一般仪器
第一节 玻璃仪器 一、仪器玻璃
化学室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可贵的性质,它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便,并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。
玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO 、Na2O、K2O。
玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃倍侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。碱液特别是浓的或热的碱液对比例明显的腐蚀。存储碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
二、常用的玻璃仪器
化学室所用到的玻璃仪器种类很多,这里主要介绍一般通用的玻璃仪器。
常用玻璃仪器的名称、规格、用途一览表
名称 烧杯 规格 容量/mL:10、15、25、50、100、250、400、500、600、1000、2000 主要用途 配置溶液、溶样等 使用注意 加热时应置于石棉网上,使其均匀受热,一般不可干烧 除有与上相同的要求外,磨口三角瓶加热时要打开塞非标准磨口塞要保持原配 三角烧瓶(锥形瓶) 容量/mL:50、100、250 加热处理试样和容量分500、1000 析滴定 量筒 量杯 容量/mL:5、10、25、粗略地量取一定体积的50、100、250、500、1000、液体用 2000 沿壁加入或倒出溶液,不能加热 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能用直接火加热,可水溶加热 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱管不能放与橡皮作用的标准溶液 容量/mL:5、10、25、配置准确体积的标准溶容量瓶(量瓶) 50、100、200、250、500、液或被测溶液 1000、2000 容量/mL:5、10、25、50、100 无色、棕色、量出式 酸式,碱式 滴定管 容量分析滴定操作 移液管(单标线吸量管) 容量/mL:1、2、5、10、准确的移取一定量的液15、20、25、50、100 体 长颈:口径50、60、75mm,管长150mm 长颈漏斗用于定量分短颈:口径50、60 析,过滤沉淀;短颈漏mm;管长90、120 mm,斗用做一般过滤 锥体均为60o 漏斗 不可直接火加热 干燥器 直径/mm:150、180、210 无色、棕色 保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量样品 底部放变色硅胶或其他干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起
三、玻璃仪器的洗涤方法
在分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析共(如工业分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗净要求。 (一)洗涤仪器的一般步骤 1、水刷洗
准备一些用于洗涤各种形状的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首
先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。
2、用低泡沫洗涤液刷洗
用低泡沫洗涤液和水摇动,必要时可加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细沙等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。冲净洗涤剂,再用自来水洗3遍。
将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中,在超声波清洗机液槽中超洗数分钟,洗涤效果极佳。
洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器3次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。 (二)各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质,采用不同的洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。集中常用的洗涤液见表。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。
洗涤液的使用要考虑能有效的除去污染物,不引进新的干扰物质(特别是微量分析),又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min,以免腐蚀玻璃。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入下表。
几种常见的洗涤液
洗涤液及配方 铬酸洗液(尽量不用) 研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中,慢慢加入360ml浓硫酸 使用方法 用于去除器壁残留的油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可以重复使用 洗涤液经过处理解读方可排放 用于洗去碱性物质及大多数无机无残留 水溶液加热(可煮沸)使用,其去油污效果较好,注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃 用于洗去油污及某些有机物 工业盐酸【浓或(1+1)】 碱性洗液 氢氧化钠10%水溶液 氢氧化钠-乙醇洗液 120g氢氧化钠溶于150ml水中,用95%乙醇稀释至1L 有机溶剂 汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性 用乙醇配置的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1+2)溶液洗涤 用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法:于容器内加入不多于2ml的乙醇,加入4ml的浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热和二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,做好防护。 乙醇、浓硝酸 不可事先混合!!!
四、玻璃仪器的干燥和存放
(一)玻璃仪器的干燥
做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求没有水迹,有的要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。
1、晾干
不急等用的要求一般干燥的仪器,可在纯水刷洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜防止仪器。 2、烘干
洗净的仪器控去水分,放在电烘箱或红外等干燥箱中烘干,烘箱温度为105~120℃烘1h左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及壁厚的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃,以免引起容积变化(GB 12810-1991)。 3、吹干
急需搞糟又不便烘干的玻璃仪器,可以使用电吹风机吹干。 用少量乙醇、丙酮(或最后用乙醚)倒入仪器中润洗,流净溶剂,再用电吹风机吹。开始先用冷风,然后吹入热风至干燥,再用冷风吹去残余的溶剂蒸汽。此法要求通风好,要防止中毒,并要避免接触明火。
(二)玻璃仪器的保管
在储藏室里玻璃仪器要分门别类的存放,以便去用。一些仪器的保管方法:
1)移液管 洗净后置于防尘的盒中。
2)滴定管 用毕洗去内装的溶液,用纯水刷洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管夹上。
3)带磨口的仪器 容量瓶最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把