有的吸量管,它的分刻度到离管尖尚差1-2cm,放出溶液时应特别注意。实验中,要尽量使用一支吸量管以减少误差。
二、移液管和吸量管的使用方法 1、洗涤
洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是:左手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,右手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后吧球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中。沥尽洗液,用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移液管架上。
2、吸取溶液
用左手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太深或太浅,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,,太深又会在管外沾附溶液过多。右手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入移液管或吸量管的1/3左右,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用欲取溶液淋洗2-3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用左手的拇指按住管口(左手
食指应稍带潮湿,便于调节液面)。 3、调节液面
将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松拇指(有时可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用拇指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30o,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开拇指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已经考虑了末端保留溶液的体积。
但有一种吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需要吹出,不允许保留。 另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1-2cm处,刻度以下溶液不应该放出。 5、注意事项
1)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常做两者的相对体积的校准。
2)为了减少两者的测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。
3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。
三、容量瓶
一)有关的技术要求
容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶,带有玻璃磨口塞或塑料塞,颈上有一环形标线,表示在所指定的温度(一般20℃)下液体充满标线时,液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。
容量瓶是量入式(In)计量玻璃仪器,必须符合GB12806-91要求。 容量瓶主要用于配置准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。容量瓶有无色和棕色两种。 二)容量瓶的使用方法 1、试漏
使用前,应先检查容量瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180o后再倒立试一次。为使塞子不丢失搞乱,常用塑料绳将其栓在瓶颈上。 2、洗涤
先用自来水洗,后用蒸馏水淋洗2~3次。如果较脏时,可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量到倒空,然后倒入铬酸洗液10~20ml,盖上塞,边转动边向瓶口倾倒,至洗液布满全部内壁,放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。 3、转移
若要将固体物质配置一定体积的溶液,通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后,再定量地转移到容量瓶中。在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太靠近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水洗3~4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。 如果固体溶质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。
如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液,放入容量瓶中,再按下述方法稀释定容。 4、定容
溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶,平摇几次(切勿倒转摇动),做初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。 5、摇匀
左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复10~15次,即可混匀。 6、使用容量瓶注意事项
1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期
存放,应该转移到干净的磨口试剂瓶中。
2)容量瓶长期不用时,应洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。
3)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如果使用干燥的容量瓶,可用电吹风机吹干。
四、容量仪器的校正
一、技术要求
1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表:
容 许 误 差(mL) 容积(mL) 滴定管 1级 2 5 10 25 50 100 250 500 1000 2000 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 2级 ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10 移液管 1级 2级 容量瓶 1级 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.15 ±0.30 2级 ±0.10 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.60 1级 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.15 ±0.30 ±0.60 量筒 2级 ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.60 ±1.20 ±0.006 ±0.015 ±0.01 ±0.02 ±0.04 ±0.05 ±0.08 ±0.03 ±0.04 ±0.10 ±0.12 ±0.16