一、 校验项目及条件
1、 校验项目
(1) 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、 校验用器具
(1) 天平:量程200g,分度值0.01mg;
量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg;
(2) 100mL具塞三角瓶。
(3) 温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。
二、 校验方法
1、 绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校
正。
(1) 滴定管的校正方法:
①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2) 容量瓶的校验方法:
① 按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表:
容量瓶容积(mL) 称准至(g) 50 100 250 0.01 500 0.02 1000 0.05 0.015 0.015 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,
切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3) 移液管的校验方法:
校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,依次称量即可。 (4) 量筒的校验方法:
其校验方法同容量瓶。
2、 相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,
因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
(1) 将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入
次数(注意注入次数须为5或10)。 (2) 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3) 重复上述操作两次。
(4) 如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该
支移液管使用时,可以以新标线为准。
三、 校验结果处理
经校验符合技术要求者准予使用,不合格者报废。
四、 校验周期、记录与证书
一次性校验。校验记录格式见下表,校验证书格式见附录Ⅰ。
玻璃仪器校验记录
送检单位 仪器编号 校验号
仪器读数 读数的容瓶与水的水的质量积(mL) 质量(g) (g) 实际容积(mL) 校正值(mL) 总校正值(mL) 水温: ℃ 1mL水的质量 g 校验结论: 校验员 核验员 校验日期: 年 月 日
五、化学用水
纯水是化学试验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂,洗涤仪器、配置溶液、洗涤产品及分析测定等都需要大量的纯水。很多化学试验对水质的要求较高,既不能直接用自来水或其他天然水,也不应一律使用高纯水,而应根据所做试验对水质的要求合理地选用适当规格的纯水。
国已经颁布了国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682-2008)。该标准参照了国际标准(ISO 3696-1987)。化学试验用水的级别主要分为一级、二级、三级。电导率是纯水质量的综合指标。新规程中主要使用三级水。三级水用于一般化学试验,是使用最普遍的纯水,可用蒸馏、去离子(离子交换及电渗析法)或反渗透方法制取。蒸馏法是将自来水或天然水在蒸馏水装置中加热汽化,水蒸气冷凝即得通常所谓的蒸馏水。该法设备成本低,操作简单,但能耗高,产率低,只能除去水中的非挥发性杂质及微生物等,而不能除去易溶于水的气体;同时由于通常使用的蒸馏水装置是用玻璃、铜和石英等材料制成的,容易腐蚀,使蒸馏水仍含微量杂质。在25℃时,其电导率为1×105Ω·cm左右。为节约能源和减少污染,目前已经较少采用蒸馏水。由于新规程中化学试验较少,用水量不大,仍然建议采用蒸馏水。在条件允许的单位,可直接购买瓶装蒸馏水。
分析实验室用水的制备、储存及使用
级别 制备与储存 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤制取 不可储存,使用前制备 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 储存于密闭的、专用聚乙烯容器中 可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、专用玻璃容器储存 使用 有严格要求的分析试验包括对颗粒有要求的试验,如高压液相色谱分析用水 无机痕量分析等试验,如原子吸收分析用水 一级水 二级水 三级水 一般化学分析试验
第四章溶液配置与浓度计算 第一节溶液的基本知识 一、溶液的定义
一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。溶液有溶质和溶剂组成。用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶剂溶解的溶质。溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。按溶剂的状态不同,溶液可分为固体溶液(如合金)、液态溶液和气态溶液(如空气),一般所说的溶液是指液态溶液。水是一种很好的溶剂,由于水的极性很强,能溶解很多极性化合物,特别是离子晶体,因此,水溶液是一类最重要、最常见的溶液。以下讨论的溶液