后,应对天平重新校准。校准程序可按说明书进行。用内装校准砝码或外部自备有修正的校准砝码进行。
4)称量 按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放到秤盘上,关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。操作相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能。
5)清洁 污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗,充分干燥后再装到天平上。
三、电子天平的使用注意事项
电子天平与传统的杠杆天平相比,称量原理差别较大,使用者必须了解它的称量特点,正确使用,才能获得准确的称量结果。 1)电子天平在安装以后,称量之前必必不可少的一个环节时“校准”。这是因为电子天平是将被称物的质量产生的重力通过传感器转换成电信号来表示被称物的质量的。称量结果实质上是被称物重力的大小,故与重力加速度g有关,称量值随纬度的增高而增加。例如在北京用电子天平称量100g的物体,到广州,如果不对电子天平进行校准,称量值将减少137.86mg。另外,称量值还随海拔的升高而减少。因此电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准。
2)电子天平开机后需要预热较长一段时间(至少0.5h以上),才能进行正式称量。
3)较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次,以保持电子元件干燥,特别是湿度较大时更应经常通电。
第三节 试样的称量方法与称量误差
一、试样的称量方法
1、指定质量的试样的称量方法(固定称样法)
在分析工作中,有时要求准确称取某一指定质量的试样。例如,在EDTA滴定试验中,要求配置浓度为0.1mol/m3的EDTA标准溶液1000ml,需要称取37.23gEDTA二纳分析纯。在例行分析中,为了便于计算结果或利用计算图表,往往要求称取某一指定质量的被测样品,这样可以采用固定称样法。此法要求试样在空气中稳定。称量方法如下:
在天平上准确称出容器的质量(容器可以是小表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸箕或碗形容器),或按去皮健将其归零。然后用药勺盛试样,在容器上方轻轻振动,使试样徐徐落入容器 ,直至达到指定质量。称量完后,将试样全部转移入实验容器中(表面皿可用水洗涤数次,称量纸上必须不粘附试样)。 2、减量法称样
减量法称样的方法首先称取装有试样的称量瓶的质量,在称取倒出部分试样后称量瓶的质量,二者之差即是试样的质量,如果倒出一份试样可连续称出第二份试样的质量。
此方法因减少被称物质与空气接触的机会故适合称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。称量方法如下:
?将适量试样装入称量瓶中,用纸条缠住称量瓶放于天平托盘
上,称得称量瓶及试样重量为m1,然后用纸条缠住称量瓶,从天平盘上取出,举放于容器上方,瓶口向下稍倾,用纸捏住称量瓶盖,轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,当倾出的试样已接近所需要的重量时,慢慢地将称量瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口下部,使瓶口的试样集中到一起,盖好瓶盖,放回到天平盘上称量,得m2,两次称量之差就是试样的重量。如此继续进行,可称取多份试样。
第一份: 试样重=m1-m2(g)
第二份: 试样重=m2-m3(g)
二、称量误差
称量同一物体的质量,不同天平、不同的操作者有时称量结果不完全相同。即测量值与真值之间有误差存在。称量误差亦分为系统误差、偶然误差和过失误差。
如果发现称量的质量有问题应从被称物、天平、称量操作等几方面找原因。
1、被称物情况变化的影响
1)被称物表面吸附水分的变化,烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量。他们暴露在空气中会吸附一层水分而使质量增加。空气湿度不同,所吸附水分的量也不同,故要求称量速度快。
2)试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性,这类试样应放在带磨口盖的成量瓶中称量。灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的坩埚中
称量。
3)被称物温度与天平温度不一致,如果被称物温度较高,能导致天平的热胀冷缩,是称量不准确。故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷却至室温后再称量,要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相同的冷却时间如都为45min或1h。 4)环境因素的影响
由于环境不符合要求,如震动、气流、天平室温度太低或有波动等,使天平的变动性增大。 5)操作者造成的误差
由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差,如天平上显示的数字没有停止就读数、读数错误、使用天平时没有按说明书上说的正确操作等等。
二、电子天平常见故障及其排除 电子天平常见故障及其排除
天平故障 显示器上无任何显示 产生原因 无工作电压 1、振动和风的影响 2、防风罩未完全关闭 3、被称物吸湿或有挥发性,是质量不稳定 4、电子天平没有预热 天平未经调校 排除方法 检查供电线路及仪器 1、改变放置场所;采取相应设置 2、关闭防风罩 3、给被称物加盖 4、给电子天平预热 对天平进行调校 显示不稳定 称量结果明显错误
第三章滴定分析基本操作
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用时滴定分析种最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。下面分别介绍这些仪器的性能、规格、使用、校准和洗涤方法。
一、滴定管
一)种类
滴定管时准确测量放出液体体积的仪器,为量出式计量玻璃仪器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动地滴定管。
常量滴定管中最常用的是容积为50ml的滴定管,这种滴定管上刻有50个等分的刻度(单位为ml),每一等分再分十格(每格
0.1ml),在读数时,两小格间还可估出一个数值(可估读0.01ml)。
此外,还有容积为100ml和25ml的常量滴定管,分刻度值为0.1ml。
容积10ml,分刻度值为0.05ml的滴定管有时称为半微量滴定管。 在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管;带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠,用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径,用手指捏住玻璃珠附近的胶管,在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝,液体就沿着这条小缝流出来。