用金屬Sn粉溶于HNO3形成a- H2SnO3溶膠，水熱處理制得分散均勻的5nm四方相SnO2[64-66]。以SnCl4·5H2O前驅物水熱合成出2-6 SnO2粒子。
水熱過程中通過實驗條件的調節控制納米顆粒的晶體結構、結晶形態與晶粒純度。利用金屬Ti粉能溶解於H2O2的鹼性溶液生成Ti的過氧化物溶劑(TiO42-)的性質，在不同的介質中進行水熱處理，製備出不同晶型、九種形狀的TiO2納米粉[67,68]。
以FeCl3為原料，加入適量金屬粉，進行水熱還原，分別用尿素和氨水作沉澱劑，水熱製備出80＊160nm棒狀Fe3O4和80nm板狀Fe3O4[69]，類似的反應製備出30nm球狀NiFe2O4及30nm ZnFe2O4納米粉末[70,71]。
在水中穩定的化合物和金屬也能用此技術製備。用水熱法製備
6nmZnS[72,73]。水熱晶化有僅能提高產物的晶化程度，而且有效地防止納米硫化物的氧化。 1.5溶劑熱合成法
用有機溶劑代替水作介質，採用類似水熱合成的原理製備納米微粉。非水溶劑代替水，不僅擴大了水熱技術的應用範圍，而且能夠實現通常條件下無法實現的反應，包括製備具有亞穩態結構的材料[74]。
Masashi Inoue等報導了250°C下乙二醇體系中，對勃姆石進行加壓脫水制得a-Al2O3微粉[75]。
苯由於其穩定的共軛結構，是溶劑熱合成的優良溶劑，最近成功地發展成苯熱合成技術，首先用來製備成30nmGaN[76]。具體反應是GaCl3+Li3N?GaN+3LiCl。納米GaN除了大部分的六方相外，還含有少量的岩鹽型GaN，可見溶劑加壓熱
合成技術可以在相對低的溫度和壓力下製備出通常在極端條件下才能制得的、在超高壓下才能存在的亞穩相。並用高分辨電鏡對GaN進行了物相分析[77]。 聚醚類溶劑是製備納米InP的優選溶劑，在聚醚體系中於160°C製備出納米InP材料[78,79]。IIIA族鹵化物由於IIIA族金屬離子的Lewis酸性一般是以二聚體形式存在，能夠打開這些鹵化物的二聚體結構，形成離子配合物，這樣可使得尺寸控制在10nm左右。 1.6熱分解法
在間硝基苯甲酸稀土配合物的熱分解中，由於含有NO2基團，其分解反應極為迅速，使產物粒子來不及長大，得到納米微粉[80]。
在低於200°C的情況下，硝酸鹽分解製備10nm的Fe2O3，碳酸鹽分解製備14nm的ZrO2。BH-4還原Ti4+然後使產物Ti(BH4)2熱分解已被廣泛用製備各種金屬硼化物，如NaBH4和TiCl4還原製備TiB2納米顆粒[81]。前驅物Ti(BH4)粒子分解形成無定形TiB2，經900°C-1100°C燒結，最終產物TiB2粒徑為100nm。與碳熱還原Ti醇鹽製備TiB2的方法相比較，它具有更小的粒子尺寸。由於只使用普通反應體系和簡單設備，它更易於進行規模生產。 1.7微乳液法
微乳液通常是有表面活性劑、助表面活性劑(通常為醇類)、油類(通常為碳氫化合物)組成的透明的、各向同性的熱力學穩定體系。微乳液中，微小的“水池”為表面活性劑和助表面活性劑所構成的單分子層包圍成的微乳顆粒，其大小在幾至幾十個納米間，這些微小的“水池”彼此分離，就是“微反應器”。它擁有很大的介面，有利於化學反應[82,83]。這顯然是製備納米材料的又一有效技術。
與其他化學法相比，微乳法製備的粒子不易聚結，大小可控，分散性好。運用微乳法製備的納米微粒主要有以下幾類：(1)金屬，如Pt，Pd，Rh，Ir[84]Au,Ag,Cu等[83]；(2)硫化物CdS，PbS，CuS等；(3)Ni, Co, Fe等與B的化合物[85]；(4)氯化物AgCl，AuCl3等[86,87]；(5)鹼土金屬碳酸鹽，如CaCO3[88]，BaCO3，SrCO3[89]；(6)氧化物Eu2O3[90]，Fe2O3，Bi2O3[91]及氫氧化物Al(OH3)[92-95]等。 1.8高溫燃燒合成法
利用外部提供必要的能量誘發高放熱化學反應，體系局部發生反應形成化學反應前
沿(燃燒波)，化學反應在自身放出熱量的支持下快速進行，燃燒波蔓延整個體系。反應熱使前驅物快速分解，導致大量氣體放出，避免了前驅物因熔融而粘連，減小了產物的粒徑。體系在瞬間達到幾千度的高溫，可使揮發性雜質蒸發除去。例如，以硝酸鹽和有機燃料經氧化還原反應製備Y摻雜的10nmZrO2粒子[96]，採用檸檬酸鹽/醋酸鹽/硝酸鹽體系，所形成的凝膠在加熱過程中經歷自點燃過程，得到超微La0.84Sr0.16MnO3粒子[97]。在合成氮化物、氫化物時，反應物為固態金屬和氣態N2、H2等，反應氣滲透到金屬壓坯空隙中進行反應。如採用鈦粉坯在N2中燃燒，獲得的高溫來點燃鎂粉坯合成出Mg3N2[98]。 1.9範本合成法
利用基質材料結構中的空隙作為範本進行合成。結構基質為多孔玻璃、分子篩、大孔離子交換樹脂等。例如將納米微粒置於分子篩的籠中，可以得到尺寸均勻，在空間具有週期性構型的納米材料。Herron[99]等Na-Y將型沸石與Cd(NO3)溶液混合，離子交換後形成Cd-Y型沸石，經乾燥後與N2S氣體反應，在分子篩八面體沸石籠中生成CdS超微粒子。南京大學採用氣體輸運將C60引入13X分子
篩與水滑石分子層間[100,101]，並可以將Ni置換到Y型沸石中去，觀察到C60Y光致光譜由於Ni的摻入而產生藍移現象。 1.10電解法
此法包括水溶液電解和熔鹽電解兩種。用此法可制得很多用通常方法不能製備或難以製備的金屬超微粉，尤其是負電性很大的金屬粉末。還可製備氧化物超微粉。採用加有機溶劑於電解液中的滾筒陰極電解法，製備出金屬超微粉。滾筒置於兩液相交界處，跨於兩液相之中。當滾筒在水溶液中時，金屬在其上面析出，而轉動到有機液中時，金屬析出停止，而且已析出之金屬被有機溶液塗覆。當再轉動到水溶液中時，又有金屬析出，但此次析出之金屬與上次析出之金屬間因有機膜阻隔而不能聯結在一起，僅以超微粉體形式析出。用這種方法得到的粉末純度高，粒徑細，而且成本低，適於擴大和工業生產。 2.化學物理合成法 2.1噴霧法
噴霧法是將溶液通過各種物理手段霧化，再經物理、化學途徑而轉變為超細微粒子。 2.11噴霧乾燥法
將金屬鹽溶液送入霧化器，由噴嘴高速噴入乾燥室獲得金屬鹽的微粒，收集後焙燒成超微粒子，如鐵氧體的超微粒子可採用此種方法製備。 2.12噴霧熱解法
金屬鹽溶液經壓縮空氣由賁嘴噴出而霧化，噴霧後生成的液滴大小隨著噴嘴而改變，液滴受熱分解生成超微粒子。例如，將Mg(NO3)2- Al(NO3)3水溶液與甲醇混合噴霧熱解(T=800°C)合成鎂鋁尖晶石，產物粒徑為幾十納米。
等離子噴霧熱解工藝是將相應溶液噴成霧狀送入等離子體尾焰中，熱解生成超細粉
末。等離子體噴霧熱解法制得的二氧化鋯超細粉末分為兩級：平均尺寸為20－50nm的顆粒及平均尺寸為1mm的球狀顆粒。 2.13噴霧水解法
在反應室中醇鹽氣溶膠化，氣溶膠由單分散液滴構成。氣溶膠與水蒸汽進行水解，以合成單分散性微粉。例如，鋁醇鹽的蒸氣通過分散在載氣中的AgCl核後冷卻，生成以Al2O3為核的Al的丁醇鹽氣溶膠，水解為單分散Al(OH)3微粒，將其焙燒後得到Al2O3超微顆粒。 2.2化學氣相沉澱法
一種或數種反應氣體通過熱、鐳射、等離子體等而發生化學反應析出超微粉的方法，叫做化學氣相沉積法。由於氣相中的粒子成核及生長的空間增大，制得的產物粒子細，形貌均一，交具有良好的單分散度，而製備常常在封閉容器中進行，保證了粒子具有更高的純度。
CVD技術更多的應用於陶瓷超微粉的製備，如AlN[102]，SiN[103]，SiC，其中源材料為氣體或易於氣化，沸點低的金屬化合物。在AlN超細粉末的合成中，在700-1000°C下，以無水AlCl3和NH3作為源物質，用CVD技術得到高純AlN超細粉末。