利用CVD技術在1300°C 以上製備SiC納米粉末[104-106]。採用
(CH3)2SiCl-NH3-H2體系製備出SiC/Si3N4納米粉體[107]。以CH4和C2H4氣體為原料，在飽和蒸氣中合成SiC超細粉末[108]。
1981年美國MIT報導了[109]用鐳射氣相法製備超微粒子。當反應物的吸收與鐳射某一波長相近或重合時，反應物最有效地吸收光子產生可控氣相反應，暫態(10-3s)完成成核、長大和終止過程。在反應過程中，可以採用光敏劑(SH6 ,C2H4)作能量傳遞，以促使反應氣體的分解[110]。由於鐳射加熱只限於一個微小的空間，反應氣體在此區域內經歷快速升溫，分解反應，快速冷卻，可生成非晶、多晶超微粉末。例如納米級SiC粉末[111]、70 nmSi3N4納米粉末、2-10nm的g- Fe2 O3粒子[112]、6-200nm的球形單分散TiO2粉末[113]。
等離子體作為CVD的熱源時，按其產生方式分為直流等離子體(D. C. Plasma)和射頻等離子體(R. F. Plasma)。作為理想高溫熱源，利用等離子體內的高能電子啟動反應氣體分子使之離解或電離，獲得離子和大量活性基團，在收集體表面進行化學反應，形成納米固體。
等離子體具有氣氛可變、溫度易控的優異特點，選用不同的成流氣體，形成氧化、還原或惰性氣氛以製備各種氧化物、碳化物或氮化物納米粒子。由於反應物利用率高、產率大，而使其應用範圍拓寬[114]。
物料可採用固相、氣相和液相的進料方式。製備SiC納米粉[115]，主要有下面幾種反應：
固－固反應 Si(s)+C(s)→SiC(s) (1)
固－氣反應 SiO2(s)+CH4(g)→SiC(s)+2H2O (2) Si(s)+CH4(g)→SiC(s)+2H2(g) (3)
以(2)的方法製備出b-SiC粒子[116]，粒徑在2-40nm之間。以(3)的方式製備出20-40nm的b-SiC粒子[117]。 2.3爆炸反應法
本法是在高強度密封容器中發生爆炸反應而生成產物納米微粉。例如，用爆炸反應法製備出5-10nm金剛石微粉[118,119]，方法是密封容呂中裝入炸藥後抽真空，然後充入CO2氣體，以避免爆炸過程中被氧化，並注入一定量水作為冷卻劑，以增大爆炸產物的降溫速率，減少單質碳生成石墨和無定形碳，提高金剛石的產率。
2.4冷凍－乾燥法
冷凍乾燥法將金屬鹽的溶液霧化成微小液滴，快速凍結為粉體。加入冷卻劑使其中的水昇華氣化，再焙燒合成超微粒。在凍結過程中，為了防止溶解於溶液中的鹽發生分離，最好盡可能把溶液變為細小液滴[120]。常見的冷凍劑有乙烷、液氮。借助於乾冰－丙酮的冷卻使乙烷維持在-77°C的低溫，而液氮能直接冷卻到-196°C，但是用乙烷的效果較好。乾燥過程中，凍結的液滴受熱，使水快速昇華，同時採用凝結器捕獲昇華的水，使裝置中的水蒸氣降壓，提高乾燥效果。為了提高凍結乾燥效率，鹽的濃度很重要，過高或過低均有不利影響。
將Ba和Ti硝酸鹽混液進行冷卻乾燥，所得到的高反應活性前驅物在600°C溫度下焙燒10分鐘制得10-15nm的均勻BaTiO3納米粒子[121]。 2.5反應性球磨法
反應性球磨法克服了氣相冷凝法制粉效率低、產量小而成本高的局限。一定粒度的反應粉末(或反應氣體)以一定的配比置於球磨機中高能粉磨，同時保持研
磨體與粉末的重量比和研磨體球徑比並通入氰氣保護。例如固體所採用球磨法製備出納米合金WSi2、MoSi[122]等。
反應性機械球磨法應用於金屬氮化物合金的製備。室溫下將金屬粉在氮氣流中球磨，制得Fe-N[123]、TiN[124]和AlTa[125]納米粒子。
室溫下鎳粉在提純後的氮氣流中進行球磨，製備出fcc的NiN介穩合金粉末[126]。晶粒尺寸為5nm。
作為反應球磨法的另一種應用，在球磨過程中進行還原反應，如用Ca、Mg等強還原性物質還原金屬氧化物和鹵化物以實現提純，如下式所示：
2TaCl5+5Mg→2Ta+5MgCl2
經球磨後，反應物緊密混合，在球磨過程中研磨體與反應物間的碰撞產生的熱量使溫度至反應物的燃燒溫度後，瞬間燃燒形成Ta顆粒[127]，粒徑在50-200nm。
2.5超臨界流體乾燥法
超臨界乾燥技術是使被除去的液體處在臨界狀態，在除去溶劑過程中氣液兩相不在共存，從而消除表面張力及毛細管作為力防止凝膠的結構塌陷和凝聚，得到具有大孔、高表面積的超細氧化物[127]。製備過程中，達到臨界狀態可通過兩種途徑，一般是在高壓釜中溫度和壓力同時增加到臨界點以上；也有先把壓力升到臨界壓力以上，然後升溫並在升溫過程中不斷放出溶劑，保持所需的壓力。例如，發展了超臨界乾燥法製備納米SiO2、Al2O3氣凝膠。
各種溶劑作超臨界流體抽提乾燥劑時，極性溶劑比非極性溶劑抽提效果好。在乙醇、甲醇、異丙醇和苯溶劑的比較中，甲醇最好，制得4-5nm SnO2粒子[128-131]。
2.6g射線輻照還原法
文獻報導對無機鹽水溶液的輻射化學研究主要集中於低濃度(約10-4M)溶液中用脈衝輻射技術產生的金屬軒簇的膠體。其基本原理為： H2O γ-Ray H2 ,H2 ,O2 ,H,OH2 e-aq,H2 O+,H2 O*,H2 HO2
其中的H和 eaq活性粒子是還原性的， eaq的還原電位為-2.77eV，具有很強的還原能力，加入異丙醇等清除氧化性自由基OH。水溶液中的 e-aq可逐步把溶液中的金屬離子在室溫下還原為金屬原子或低價金屬離子。新生成的金屬原子聚集成核，生長成納米顆粒，從溶液中沉澱出來。如製備貴金屬Ag(8nm)[128]，Cu(16nm)[129]，Pb(10nm)，Pt(5nm), Au(10nm)等及合金Ag-Cu，AuCu[130]納米粉，活潑金屬納米粉末Ni(10nm)[131]，Co(22nm)，Cd(20nm)[132]，Sn(25nm)[133]，Pb(45nm), Bi(10nm), Sb(8nm)和In(12nm)[134]等，還製備出非金屬如Se[135]、As和Te[136]等納米微粉。用g射線輻照法製備出14nm氧化亞銅粉末[137]。8nmMnO2和12nmMn2O2[138]。納米非晶Cr2O3微粉。
將g射線輻照與sol-gel過程相結合[139,140]成功地製備出納米Ag-非晶SiO2及納米Ag/TiO2材料[141]。
最近用g射線輻照技術成功地製成一系列金屬硫化物，如CdS, ZnS等納米微粉。 2.7微波輻照法
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利用微波照射含有極性分子(如水分子)的電介質，由於水的偶極子隨電場正負方向的變化而振動，轉變為熱而起到內部加熱作用，從而使體系的溫度迅速升高。微波加熱既快又均勻，有利於勻分散粒子的形成。
將Si粉、C粉在丙酮中混合，採用微波爐加熱，產物成核與生長過程均勻進行，使反應以很短的時間(4-5分鐘)、在相對低的溫度(<1250K)得到高純的b-SiC相[124]。在PH=7.5的CoSO4+ NaH2pO4+ CO(NH2)2體系中，微波輻照反應均勻進行，各處的PH值同步增加，發生“突然成核”，然後粒子均勻成長為均分散膠粒，得到100左右的Co3(PO4)2粒子[143]。
在FeCl3+ CO(NH2)2+H2O體系中，微波加熱在極短時間內提供給Fe3+水解足夠的能量，加速Fe3水解從而在溶液中均勻的突發成核，製備b-FeO(OH)超微粒子[144]。在一定的濃度範圍內，FeO(OH)繼續水解，得到亞微米a- Fe2O3粒子[145]。微波加熱將Bi3+迅速水解產生晶核，得到均分散的80nmBiPO4·5H2O粒子。 微波水熱法通過控制體系中PH值、溫度、壓力以及反應物濃度，可以製備出二元及多元氧化物。微波加速了反應過程，並使最終產物出現新相，如在Ba(NO3)2+Sr(NO3)2+TiCl3+KOH體系中合成出100nm的Ba0.5Sr0.5TiO3粒子。 2.8紫外紅外光輻照分解法
用紫外光作輻射源輻照適當的前驅體溶液，也可製備納米微粉。例如，用紫外輻照含有Ag2Pb(C2O4)2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液，製備出Ag-Pd合金微粉。用紫外光輻照含Ag2Rh(C2O4)2、PVP、NaBH4的水溶液製備出Ag-Rh合金微粉[146]。
利用紅外光作為熱源，照射可吸收紅外光的前驅體，如金屬羰基絡全物溶液，使得金屬羰基分子團之間的鍵打破，從而使金屬原子緩慢地聚集成核、長大