以至形成非晶態納米顆粒。在熱解過程中充入惰性氣體，可製備出金屬納米顆粒。如Fe粉、Ni粉(25nm)。 3.物理方法
物理方法採用光、電技術使材料在真空或惰性氣氛中蒸發，然後使原子或分子形成
納米顆粒。它還包括球磨、噴霧等以力學過程為主的製備技術。 3.1蒸發冷凝法
蒸發冷凝法是指在高真空的條件下，金屬試樣經蒸發後冷凝。試樣蒸發方式包括電弧放電[147]產生高能電脈衝或高頻感應等以產生高溫等離子體，使金屬蒸發。80年代初，H. Gleiter等人[148]首先將氣體冷凝法制得的具有清潔表面的納米微粒，在超高真空條件下緊壓緻密得到納米固體。在高真空室內，導入一定壓力Ar氣，當金屬蒸發後，金屬粒子被周圍氣體分子碰撞，凝聚在冷凝管上成10nm左右的納米顆粒，其尺寸可以通過調節蒸發溫度場、氣體壓力進行控制，最小的可以製備出粒徑為2nm的顆粒。蒸發冷凝法製備的超微顆粒具有如下特徵：(1)高純度(2)粒徑分佈窄(3)良好結晶和清潔表面(4)粒度易於控制等，在原則上適用於任何被蒸發的元素以及化合物。
流動油面冷凝法是在相當於冷凝器的轉動圓盤上保持油的流動，當金屬蒸氣降落在油面上時，冷凝形成納米粒子，通過控制金屬蒸發速度、油的粘度、圓盤轉數等，可制得平均粒徑為3nm的Ag、Au、Cu、Pb等粒子。 3.2鐳射聚集原子沉積法
用鐳射控制原子束在納米尺度下的移動[149]，使原子平行沉積以實現納米材料的有目的的構造。鐳射作用於原子束通過兩個途徑，即暫態力和偶合力。在接
近共振的條件下，原子束在沉積過程中被鐳射駐波作用而聚集，逐步沉積在矽襯底上，形成指定形狀如線形。 3.3非晶晶化法
通過晶化過程的控制，將非晶材料轉變為納米材料。例如，將Ni80P20非晶合金條帶在不同溫度下進行等溫熱處理，使其產生納米尺寸的合金晶粒。納米晶粒的長大與其中的晶界類型有關。採用單輥液態法製備出系列納米微晶合金FeCuMSiB(M=Nb、Mo、Cr等)[151,152]，利用非晶晶化方法，在最佳的退火條件下，從非晶體中均勻地長出粒徑為10-20nm的a-Fe(Si)晶粒。由於減少了Nb的含量，降低原料成本40%。在納米結構的控制中其他元素的加入具有相當重要的作用。研究表明，加入Cu、Nb、W元素可以在不同的熱處理溫度得到不同的納米結構，如450°C晶粒為2nm；500-600°C為10nm；而當溫度高於650°C，晶粒大於60nm。 3.4機械球磨法
機械球磨法以粉碎與研磨為主體來實現粉末的納米化，可以製備納米純元素和合金。高能球磨可以製備具有bcc結構(如Cr、Nb、W等)和hcp結構(如Zr, Hf, Ru等)的金屬納米晶，但會有相當的非晶成分；而對於fcc結構的金屬(如Cu)則不易形成納米晶。
機械合金化法是1970年美國INCO公司的Benjamin為製備Ni基氧化物粒子彌散強化合金而研製成的一種技術。1988年Shingu首先報導了用此法製備晶粒小於10nm的Al-Fe合金[153]，該法工藝簡單，製備效率高，能製備出常規方法難以獲得的高熔點金屬合金納米材料。近年來，發展出助磨劑物理粉碎法[154及超聲波粉碎法[155]，可制得粒徑小於100nm的微粒。
3.5離子注入法
用同位素分離器使具有一定能量的離子硬嵌在某一與它固態不相溶的襯底中，然後加熱退火，讓它偏析出來。它形成的納米微晶在襯底中深度分佈和顆粒大小可通過改變注入離子的能量和劑量，以及退火溫度來控制。在一定注入條件下，經一定含量氫氣保護的熱處理後獲得了在Cu、Ag, Al, SiO2中的a-Fe納米微晶[156]。Fe和C雙注入，Fe和雙注入製備出在SiO2和Cu中的Fe3O4和Fe-N納米微晶[157]。納米微晶的形成和熱擴散係數以及擴散長度有關。例如，Fe在Si中就不能製備納米微晶，這可能由於Fe在Si中擴散係數和擴散長度太大的緣故。 3.6原子法
50年代，Feynman曾設想“如果有一天能按人的意志安排一個個原子和分子將會產生什麼樣的奇跡”？1982年G. Binnig等發明了掃描隧道顯微鏡(STM)[158]，以空前的解析度為我們揭示了一個“可見”的原子、分子世界[159]。在80年代末，STM已發展成為一個可排布原子的工具[160]。1990年人們首次用STM進行了原子、分子水平的操作[161]。
綜上所述，目前納米材料的製備方法，以物料狀態來分可歸納為固相法，液相法和氣相法三大類。固相法中熱分解法製備的產物易固結，需再次粉碎，成本較高。物理粉碎法及機械合金化法工藝簡單，產量高，但製備過程中易引入雜質。氣相法可製備出純度高，顆粒分散性好，粒徑分佈窄而細的納米微粒。80年代以來，隨著對材料性能與結構關係的理解，開始採用化學途徑對性能進行“剪裁”。並顯示出巨大的優越性和廣泛的應用前景。液相法是實現化學\剪裁\的主要途徑。這是因為依據化學手段，往往不需要複雜的儀器，僅通過簡單的溶液過程就可牟性能進行\剪裁\。例如，T. S. Ahmade等[162]利用聚乙烯酸鈉作為Pt離子的範本物，在室溫下惰性氣氛中用H2還原，製備出形狀可控的Pt膠體粒子。
(1)新的製備技術的發展是十分重要的；
(2)這些製備方法將會擴大納米微粒的應用範圍和改進其性能。尤其是溶劑熱合成法，由於其諸多的優點有可能發展成為較低溫度下納米固體材料的重要製備方法。預期對納米材料製備科學發展趨勢的探索能使產物顆粒粒徑更小，且大小均勻，形貌均一，粒徑和形貌均可調控，且成本降低，並可推向產業化。 (3)利用納米微粒來實現不互溶合金的製備是另一個值得注意的問題。利用小尺寸效應已製備出性能優異的納米微晶軟磁、永磁材料及高密度磁記錄用納米磁性向粉，並已進入工業化生產，預期這方面研究還會繼續深入下去。
(4)量子點的研究是近年來的熱門課題。在分子束外延技術中利用組裝製備出InAs量子點列陣，並實現了鐳射發射，是十分引人注意的新發展。而利用簡單的化學技術如膠體化學法可製備尺寸基本相同的量子點列陣，現已用此法製備成功CdS和CdSe量子點超晶格，其光學和電學性質很引人注目。類似地，金屬(如Au)量子點列陣的製備，在國際上也引起了重視。此外，以精巧的化學方法或物理與化學相結合的方法，來製備能在室溫工作的光電子器件，涉及的尺度一般在5nm以下。這些都是納米材料領域十分富有挑戰和機遇的研究方向，必將推動納米材料研究的進一步深入發展。
世界工業發達國家，如美國、日本等一些納米材料的生產已具有商業規模。如美國伊利諾州Nanophase Technologic Corp公司生產單相氧化物陶瓷如氧化鋁、氧化鋯等納米材料，所用生產方法為氣相蒸發冷凝法。該公司的每個裝置每小時可生產50-100克。另一家位於新澤西州的Nanodyne公司用噴塗轉化法生產鈷碳化鎢納米複合材料，用於製造切削工具和其他耐磨裝置。
俄羅斯在納米微粉的生產和應用上也居世界先進水平。例如，克拉斯諾亞爾斯克國立技術大學製備的金剛石粉末粒度在2-14nm範圍，平均粒徑4nm，比
表面積為250-350m2/g。該微粉熱穩定性好。用這種金剛石粉末製作各種工具、表面塗層，可提高塗層硬度1.5-3倍，提高耐磨性1.5-8倍。俄羅斯原子能部還開發出製備Ni，Cu，Al，Ag，Fe，Sn，Mg, Mn, Pt, Au, Mo, W, V及稀土金屬等納米微粉的生產工藝。
國內納米材料的製備研究開展較多，其中製備納米微粉最為普遍。國內目前在研製納米微的大約有100家，據不完全統計，國內目前已能製備出近50種納米材料，主要是納米微粉。但從總體來看，製備研究與工業化規模生產還有相當的距離。
製備和發展超微粉末材料，滿足當今高科技對結構和功能材料之需要，是當今材料科學的重要組成部分。相信不久的將來在某種超微粉或某類超微粉的製備技術上將產生突破，在工業生產中廣泛應用，從而使超微粉的優良特性得以造福人類。在今後的高科技角逐中，超微粉材料必將更加展示出它的魅力。