②
A B C 应加入的物质 铜屑和稀硝酸 水 所起的作用 制取NO气体 排水法收集NO气体 主要是接收B中排出的水 ③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中
解析 (1)制取氯气时一定有氯气的收集装置，氯气的密度大于空气的密度，因此收集时应该是“长进短出”，所以B装置为收集装置；因为氯气有毒，则D为尾气吸收装置，结合C的导管情况，确定为防倒吸装置。
(2)实验室常用稀硝酸与铜反应制取NO，由于NO与氧气在常温下发生反应，因此不能用排空气法收集NO，应用排水法，需要“短进长出”，只有装置Ⅰ符合此要求。排出的水需要用仪器进行接收。描述实验现象可按照“陆”——固体及表面的颜色或质量的变化、“海”——溶液中的一些现象、“空”——生成气体的现象的顺序来描述，这样不会遗漏。
[考法综述] 高考中的化学实验题常对制备实验的设计与评价进行考查，要想解决此类问题，学生们应从五方面入手，即①明确目的原理；②选择仪器、药品；③设计实验步骤；④记录现象、数据；⑤分析得出结论。
命题法1 无机物制备的综合性实验
典例1 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.【查阅资料】
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2
溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.【制备产品】
实验装置如图所示(省略夹持装置)：
实验步骤：
(1)检查装置气密性，按图示加入试剂。
仪器a的名称是________；E中的试剂是________________(填字母)。
A．稀H2SO4 C．饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液经________(填操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.【探究与反思】
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
B．NaOH溶液
(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。
[解析] 本题考查仪器名称的书写、尾气处理、从溶液中得到晶体的方法、离子的检验、实验的评价与改进及物质的提纯等。
Ⅱ.(1)仪器a中有活塞，故a为分液漏斗；在A装置中产生污染环境的气体SO2，故E装置用于处理尾气SO2，在给定的三种溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。
(3)因为硫代硫酸钠晶体中含有结晶水，故从溶液中得到该晶体的操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。
Ⅲ.(1)已知BaSO3能溶于HCl，而BaSO4难溶于HCl，则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，将生成的沉淀过滤、洗涤后，向沉淀
－
中加入稀HCl，沉淀未完全溶解，说明溶液中含有SO24，沉淀溶解
的部分生成的刺激性气味的气体为SO2，则沉淀中含有BaSO3，故原
－溶液中含有SO23。
(2)已知Na2SO3易被氧化，故装置中的氧气能将Na2SO3氧化，为了减少Na2SO4的生成量，应先将装置中的空气排尽，可采用A装置中生成的SO2将装置中空气排尽。
(3)因为Na2SO4的溶解度随着温度的变化不大，而Na2S2O3的溶解度随温度升高而显著增大，故可采用重结晶法将其提纯。
[答案] Ⅱ.(1)分液漏斗 B (3)蒸发 Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量的稀HCl (2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合液
(3)重结晶
【解题法】 制备实验的基本思路 (1)制备实验方案设计的基本思路
(2)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路
(3)气体除杂的一般思路
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
(4)要排除干扰
如制取易潮解、易水解的物质(如AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。
命题法2 有机物制备的综合性实验
典例2 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应，装置示意图和有关数据如下：
＋H2O
异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 相对分子质量 88 60 130 密度/(g·cm) 0.8123 1.0492 0.8670 －3沸点/℃ 131 118 142 水中溶解性 微溶 溶 难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放