已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温到130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是________;仪器c的名称是________,其作用是________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 ________(填标号)。
A.分液漏斗 C.烧杯 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________ __________________________________________________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体
,
混
合
溶
剂
中
乙
醇
的
作
用
是
____________________________________
B.漏斗 D.直形冷凝管
__________________________________________________________。
答案 (1)先加水,再加入浓硫酸
(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE
(3)重结晶 95%
(4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现
(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应
解析 (1)浓硫酸溶于水放出大量的热,稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中,应先加入蒸馏水,再加入浓硫酸。
(2)由于苯乙酸的熔点较低,生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集,生成的苯乙酸微溶于冷水,故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出,然后采用过滤的方法可得到粗品,过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。
(3)由于苯乙酸微溶于冷水,故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸,根据方程式可知,40 g苯乙腈理论上可生成46.5 g苯乙酸,而实验得到44 g苯乙酸,故产率约为95%。
(4)取少量洗涤液,加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若出现白色沉淀,说明固体中含有Cl-,Cu(OH)2未洗净;若无白色沉淀出现,说明沉淀已洗干净。
(5)由于苯乙酸在水中的溶解度较小,而在乙醇中的溶解度较大,故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。
5.三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如图所示。
已知:PCl3遇O2会生成POCl3,POCl3能溶于PCl3,且PCl3
遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质 PCl3 POCl3 请回答下列问题: (1)A中制氯气的离子方程式为___________________________。 (2)B中所装试剂是______________________________。 (3)E中冷水的作用是____________________________。 (4)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是__________________。
(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过________(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
△
答案 (1)MnO2+4H+2Cl=====Mn2++Cl2↑+2H2O
+
-
熔点/℃ -112 2 沸点/℃ 75.5 105.3 (2)浓硫酸
(3)防止PCl3挥发(冷凝)
(4)排尽装置中的空气,防止黄磷(白磷)自燃 (5)蒸馏
解析 (1)由实验装置图可知,A中加的药品为二氧化锰和浓盐△
酸,所以发生的反应为MnO2+4HCl(浓)=====MnCl2+Cl2↑+
△
2H2O,离子方程式为MnO2+4H+2Cl=====Mn2++Cl2↑+2H2O。
+
-
(2)~(4)B中装有浓硫酸,干燥氯气,C是尾气吸收装置,D装置进行氯气与磷的反应,因为PCl3沸点低,为防止其挥发,将装置E放入冷水中,通入干燥CO2的目的是排尽装置中的空气,防止黄磷自燃。
(5)加入黄磷加热除去PCl5后,通过蒸馏即可得到较纯净的PCl3。