出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________ (填字母)。
(7)本实验的产率是________(填字母)。 a．30% c．60%
b．40% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________
______________________________________________________________________________________________________________________。
[解析] 本题主要考查了实验基本操作、实验室仪器的使用、物
质的分离提纯等。
(1)仪器B为(球形)冷凝管。
(2)第一次水洗的目的是为了除去杂质H2SO4和醋酸，第二次水洗的目的是除去杂质NaHCO3。
(3)分液漏斗中的液体，应该先把下层液体从下口放出，迅速关闭活塞，再从上口将上层液体倒出，故选d。
(4)加入过量乙酸的目的是为了提高另一种反应物异戊醇的转化率。
(5)加入少量MgSO4是为了除去产品中少量的水，起到干燥的作用。
(6)温度计测量的是产品蒸气的温度，因此温度计的位置在蒸馏烧瓶的支管口处，故a、d都错误，b与c相比，c为球形，冷凝效果好，但这样会导致部分液体流不出，故只能选择直型冷凝管，故答案为b。
(7)4.4 g异戊醇(C5H12O)的物质的量为n(C5H12O)＝0.05 mol，故理论上能制得乙酸异戊酯(C7H14O2)为0.05 mol，其质量为6.5 g，而实际制得乙酸异戊酯(C7H14O2)为3.9 g，故其产率为60%，答案为c。
(8)如果在130 ℃就收集馏分，则会把蒸馏出来的未反应的异戊醇也收集，因此产率偏高。
[答案] (1)(球形)冷凝管 (2)除去大部分硫酸和醋酸 除去碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
【解题法】 有机物制备的解题程序
有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是：
第一，认真阅读题干，抽取有用信息；
第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；
第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
命题法3 化工流程型制备
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典例3 实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO2、Br等离子4
的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，简要工艺流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是________________，所用主要仪器的名称是________。
(2)加入溶液W的目的是________________。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是____________________。酸化溶液Z时，使用的试剂为______________。
Mg2＋ Ca2＋ 开始沉淀时的pH 9.6 12.2 沉淀完全时的pH 11.0 c(OH－)＝1.8 mol·L－1 (3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是________。
(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－3，H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3的酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于_____________。
设计合理实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：__________________________________(仪器自选)。
供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、Na2SO3
溶液、NaHSO3溶液、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。
[解析] (1)操作Ⅰ为萃取、分液，有机层在下层，则选择的试剂为四氯化碳，所用主要仪器为分液漏斗。
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(2)加入溶液W的目的是除去SO24，根据表中提供的数据，当
11.0≤pH<12.2时，Mg2＋完全沉淀，而Ca2＋没有开始沉淀。酸化溶液Z时，使用盐酸不会引入其他杂质。
(3)贝壳是块状固体，稀盐酸是液体，反应不需要加热，用排空
气法收集CO2气体，则导管应“长进短出”，因此选择b、d。
(4)该实验设计的错误之处在于二者的饱和溶液的物质的量浓度不同，可以利用反应：SO2＋NaHCO3===CO2＋NaHSO3，或比较同浓度的NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的碱性等验证H2SO3的酸性强于H2CO3。
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[答案] (1)四氯化碳 分液漏斗 (2)除去溶液中的SO24
11.0≤pH<12.2 盐酸 (3)bd (4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等
三种参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH，前者pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水，品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液，品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3
【解题法】 制备流程及规律 (1)工业生产流程图的分析
①工业生产流程主线与核心的分析框架如下：