将工作电极依次用金相砂纸、0.05 μm Al2O3粉末抛光，用超声清洗器清洗3min，晾干备用。 2、溶液配制
在5个50mL容量瓶中分别加入2×10-2mol/L的铁氰化钾溶液0，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，再各加入1mol/L KNO3溶液5.00mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3、循环伏安法测量
将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统(工作电极为铂盘型工作电极)。起始电位+0.5V，转向电位0V，以50mV/s的扫描速度测量，记录循环伏安图。
逐一变化扫描速度：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s, 150mV/s,175mV/s, 200mV/s 进行测量。 （四）数据记录与处理 1、铁氰化钾的测定结果 表1 v/mV/s 20 50 100 125 150 Epa/V Epc/V △Ep/ V ipa /μA ipc/μA 175 200 2、浓度对铁氰化钾测量结果的影响 表2 浓度/10?4mol/l 0 2 4 8 20 Epa/V ipa/μA Epc/ V ipc/μA 图1、绘制铁氰化钾的ip与浓度c的关系。例：
3、扫描速度对铁氰化钾测量结果的影响
表3 扫描速度/mV/s 20 50 100 125 150 175 200 Epa/V ipa/μA Epc/ V ipc/μA 图2、绘制铁氰化钾的ip与ν1/2的关系曲线。例：
4.2数据处理
1、验证铁氰酸根离子电极反应的可逆性
（1）不同体积的铁氰酸根离子加入烧杯中后所引起的总体积的变化忽略不计，认为电解质溶液总体积维持恒定，为
covxcx?V0=20.00mL，则加入铁氰酸根离子后浓度变为： v0(2)峰电流Ip的计算:ip?|Y1?Y2|;峰电势Ep的计算:Ep?X
(3)根据以上公式可得不同浓度铁氰酸根离子在同一扫描速度情况。
循环伏安法在其他方面的运用 1 、定量分析方面的运用
在循环伏安实验中，某物质在电极上具有明显的氧化峰电流，而且在一定浓度范围内，某物质的氧化峰电流与其浓度呈线性关系。则可以跟据该物质在某一氧化峰电流，由线关 系反推出该物质的浓度，从而计算出该物质的含量。此方法一般是用于微量分析。
目前，利用循环伏安法进行定量分析主要用于药物的成分分析上，如在pH=8.0 NH4Cl- NH3·H2O 的缓冲溶液中,采用循环伏安法测定中药葛根中葛根素的含量；在pH=1.8的B-R 缓冲溶液中，采用循环伏安法测定抗菌药物磺胺嘧啶的含量；在pH=3.5的盐酸一柠檬酸钠缓冲液中，采用循环伏安法测定三黄片中黄芩苷的含量；在pH=8．0 NH4Cl- NH3·H2O的缓冲液中，采用循环伏安法测定维生素B6药片中VB6的
含量。
2 、电极的制备
实验技术手段的发展也体现在循环伏安法在电极制备方面的应用。如采用循环伏安法成功制备了Pt－Sn/GC电极，并用电化学方法研究了Pt－Sn/GC电极对乙醇的电催化氧化。在Pb(NO3)2和HNO3的混合电镀液中，采用循环伏安法成功在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极，而且此法制备的石墨基PbO2电极在超级电容中具有很好的电化学性能。 3、循环伏安法情景展望
循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。
电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等，对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。 循环伏安法作为一种常用的电化学实验方法，其应用方面的发展是迅速的，其应用领域也在不断拓展。例如其在定量分析方面的应用，一经成功便迅速发展到各个领域。相信循环伏安法在以后的科研工作中将会发挥更大的作用。