参考文献
(美)F.ANSON讲授,黄慰曾等编译,电化学和电化学分析 科学出版社
(美)Joseph Wang著,朱永春 张玲译 分析电化学,化学工业出版社
(日)小久见善八 著,郭成言译 电化学 科学出版社 (英)保尔M.S.蒙克 著,朱俊杰 罗鲲译 电分析化学基础 化学工业出版社
(英)N.J. 塞 勒著,曾实 译,电化学的实验方法 科学出版社
(英D.普莱彻 著 ,肖利芬 杨汉西 译 电极过程简明教程 化学工业出版社
(中)刘成久 李延伟 尚伟 编 电化学实验 化学工业出版社
附录 CHI电化学分析仪用户手册
CHI600E系 列 电 化 学 分 析 仪 / 工 作 站 为 通 用 电 化 学 测 量 系 统 . 内 含 快 速 数 字 信 号 发
生 器 , 高 速 数 据 采 集 系 统 , 电 位 电 流 信 号 滤 波 器 , 多 级 信 号 增 益 , iR 降 补 偿 电 路 , 以 及 恒 电 位 仪 / 恒 电 流 仪 ( CHI660E) . 电 位 范 围 为 ?10V , 电 流 范 围 为 ?250 mA . 电 流 测 量 下 限 低 于 50 pA . 可 直 接 用 于 超 微 电 极 上 的 稳 态 电 流 测 量 . 如 果 与 CHI200 微 电 流 放 大 器 及 屏 蔽 箱 连 接 , 可 测 量 1 pA 或 更 低 的 电 流 . 600E系 列 也 是 十 分 快 速 的 仪 器 . 信 号 发 生 器 的 更 新 速 率 为 5M Hz , 数 据 采 集 速 率 为 500K Hz . 循 环 伏 安 法 的 扫 描 速 度 为 500 V/s 时 , 电 位 增 量 仅 0.1 mV , 当 扫 描 速 度 为 5000 V/s 时 , 电 位 增 量 为 1 mV . 又 如 交 流 阻 抗 的 测 量 频 率 可 达 100K Hz , 交 流 伏 安 法 的 频 率 可 达 10K Hz . 仪 器 可 工 作 于 二 , 三 , 或 四 电 极 的 方 式 , 四 电 极 对 于 大 电 流 或 低 阻 抗 电 解 池 ( 例 如 电 池 ) 十 分 重 要 , 可 消 除 由 于 电 缆 和 接 触 电 阻 引 起 的 测 量 误 差 . 仪 器 还 有 外 部 信 号 输 入 通 道 , 可 在 记 录 电 化 学 信 号 的 同 时 记 录 外 部 输 入 的 电 压 信 号 , 例 如 光 谱 信 号 等 . 这 对 光 谱 电 化 学 等 实 验 极 为 方 便 . 此 外 仪 器 还 有 一 高 分 辨 辅 助 数 据 采 集 系 统 ( 24 bit @ 10
Hz ) , 对 于 相 对 较 慢 的 实 验 可 允 许 很 大 的 信 号 动 态 范 围 。 仪 器 的 硬 件 指 标
恒 电 位 仪 / 恒 电 流 仪 (CHI660E) 控 制 电 位 : ?10 V 电 流 : ?250 mA 上 升 时 间 : < 2 Ps 槽 压 : ?12 V 2, 3, 4- 电 极 体 系
参 比 电 极 输 入 阻 抗 : 1012? 电 位 分 辨 率 : 0.1 mV 主 采 样 速 率 : 500K Hz
辅 助 采 样 系 统 : 20-bit @ 1K Hz, 24-bit @ 10 Hz 外 部 电 压 信 号 输 入
灵 敏 度 : 0.1 - 10-12A/V 共 34 档 电 流 测 量 下 限 : 小 于 50 pA 电 位 电 流 的 自 动 或 手 动 滤 波 自 动 或 手 动 iR 降 补 偿 自 动 电 位 和 电 流 的 调 零
电 解 池 控 制 信 号 ( TTL 输 出 ) : 除 气 , 搅 拌 , 敲 击 , 与 BAS 的 电 解 池 及 CGME 匹 配 旋 转 电 极 控 制 : 0 - 10 V 输 出 对 应0-10rpm
的 转 速。
一、开机
1.打开室内电源开关,开启并预热CHI 600电化学工作站 2.检查与电脑和工作站连接的接线板是否处于通电状态,启动电脑。
3.将电化学工作站后面板上的黑色电源开关置于“-”状态,即为开启,此时工作站前面板上的红灯点亮。在此状态下预热5~10 min。 二、连接实验装置 1.放好支架。
2.将电解池放置平稳并向其中加入适量的电解质溶液,盖好上盖。
3.向上盖的孔穴中插入所用的参比电极和对电极,连接线路:红色接线端与对电极相接;白色接线端与参比电极相接;绿色接线端与工作电极相接。
4.溶液如果需要通氮气,请将氮气的通气管的出气端通过电解池的上盖插入到液面下持续通气5~10 min。 三、启动CHI 600软件程序
双击桌面项目中CHI 600的快捷方式,启动程序,电脑屏幕上显示程序窗口。 四、设置参数并运行程序
1.选择子程序:在下拉菜单“Set up”的“Technique”中或使用快捷方式选择子程序“Cyclic Voltammetry”或其它子程序,点击“OK”。
2.设置参数:在下拉菜单“Set up”的“Parameter”中或使用快捷方式进行参数设置,在复选框“QCM on if Scan Rate ≤1.0 V·s-1”前打勾,然后单击“OK”。
3.运行程序:用下拉菜单“Control”中的“Running Experiment”或使用快捷方式运行程序。在一定的静止时间后电脑屏幕上将显示两个监控窗口,一个是电流-电势(i-E)关系曲线,另一个是频率变化-电势(F-E)关系曲线。 五、保存与处理数据
1.用下拉菜单“File”中的“Save As”或使用快捷方式可将实验图及相关参数用文件形式保存到指定目录下,文件的后缀自动生成为“.bin”。
2.在下拉菜单“File”中选择“Convert to txt”可将所选的文件由“*.bin”转变为同名的“*.txt”文本文件以便采用其它作图程序来处理。
六、关闭程序与仪器
按照“关闭CHI 600电化学工作站”“关闭CHI 600运行程序”“关闭电脑操作系统”“关闭电源”的顺序依次关闭相关程序和仪器设备。