物理化学实验讲义（操作步骤）
刘 振
2012年9月
实验一 凝固点降低法测分子摩尔质量
实验步骤：
一、准备：
1．打开冷却水并保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启） 2．打开凝固点测定仪电源开关。（在仪器背板左下方）
3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。
4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，打开搅拌开关。将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。
5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次）。粗量20~25mL溶剂（环己烷）置于样品管中。安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。 二、测量：
（一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。
1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。
2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后保存数据时，实验编号不再改变。
3．当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。 （二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。
观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，打开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开始回升或者不再下降，则补偿电流减小10 mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，进行平行测量，并将“散
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热补偿”模式开关指向自动（平行测量不再调节补偿电流），以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 （三）溶液凝固点的粗测。
1．将水浴温度调至2.45℃，散热补偿启动模式开关指向手动。
2．在样品管溶剂中加入已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右，并记录试剂瓶标明的mB/mA值。打开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，观察步冷曲线，当样品温度降至最低并回升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值。以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值， 点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃。
（四）溶液凝固点的精确测量，以及散热补偿启动温度的选择。
将“散热补偿”模式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 （五）实验结束。
做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统”，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在E:\\data\\下拷贝实验数据。接着点击→“开始”→“关闭计算机（U）” →“关闭（U）”关闭计算机，最后关闭凝固点测定仪左后背板电源开关。
仪器具体操作说明：
1． 开机前务必检查冷却水使之始终处于打开状态。
2． 开启计算机进入windows XP界面双击桌面“凝固点实验系统”图标
进入工作界面：
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然后点击“启动实验”按钮进入操作状态：
8 3 4 6 7 9 10 11 3． 设置阻凝温度为7.5℃后，将下端开关置于“自动”档。
4． 设置水浴温度控制精度为0.005，水浴温度为3.45℃进行纯溶剂凝固点的
测量工作，当测量溶液凝固点时，水浴温度应相应调整为2.45℃（设溶
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液的凝固度点降低值为1℃）。设置完成后，将开关置于“自动”档。 5． 把样品管用丙酮洗净、吹干，装入待测样品，使溶液（纯溶剂）没过样
品测量探头1-2cm即可，不允许超过样品管壁温度测量探头。 6． “散热补偿”用于克服溶液或溶剂向外散失热量，从而造成温度测量不
准确，步冷曲线平台产生波动。在测量纯溶剂与溶液凝固点时先进行一次粗测工作，确定补偿温度。补偿温度的选定一般为纯溶剂或溶液产生过冷其步冷曲线最低点与温度返升的最高点1/3~1/2处温度。
7． 在测量纯溶剂时，补偿电流可设置为40~90mA，在测量溶液时，补偿电
流可设置为140~170mA，应视具体情况而定。电流设置过大会造成步冷曲线平台缓慢上升，设置过小会造成步冷曲线平台逐渐下降。 8． “重新实验”按钮可以清除先前不用的旧数据或废弃数据。在实验进行
过程中如果点击此键的话会造成所有正在记录但未保存到存储介质中的数据清空。
9． “保存曲线”按钮用以保存当前实验记录的所有数据，该数据格式为
“*.dat”。
“改变”按钮可以更换实验编号，“不变”按钮则以当前编号为文件名进行数据保存。
10．“当前数据察看”按钮可调出当前实验状态下所有保存的曲线数据。 11．“历史曲线察看”按钮可察看所有先前已经保存的曲线。
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