实验十 二组分Sn—Bi固液相图的绘制
实验步骤：
1．打开电脑电源开关。
2．在金属相图测定仪的样品孔中插入相应的被测样品及相对应的热电偶（注意热电偶通道不能插错），并记录加热炉通道号和样品名称，然后打开电源开关（在仪器背板右下方），右侧散热风扇启动。
3．双击金属相图测量软件图标（XiangT）启动测量系统，进入启动界面后点击“启动实验”进入操作界面。（应在打开金属相图测定仪电源开关后，尽快打开软件，以使仪器尽快进入控制状态。）
注意：操作步骤中的第2、3步次序不能颠倒！
4．在操作界面的左下方参数设定功能区，设定加热炉的温度上限为280℃、温度下限为110℃、恒温时间（指当加热炉的温度达到温度上限时恒温时间）为600秒、温差（指样品和炉壁之间的温度差）为50℃。
5．打开加热开关，系统开始加热。当样品温度达到设定的温度上限后，进入恒温倒计时状态，倒计时结束后进入降温状态，加热炉的风扇档位随着样品温度的下降而提高，风量逐渐加大。当样品的温度达到设定的温度下限后实验结束。
6．点击保存曲线按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后再次保存数据时，实验编号不再改变。
7．在金属相图测定仪的样品孔中插入待测样品，重复第5、6步骤再次进行测量。
8．实验结束后，在D:\\data\\下拷贝实验数据（将数据直接发送至U盘，不允许打开U盘进行拷贝粘贴，以免操作系统感染计算机病毒）后退出金属相图程序，接着点击→“开始”→“关闭计算机（U）” →“关闭（U）”关闭计算机，最后关闭金属相图仪右后背板电源开关。实验结束。
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实验十一 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
实验步骤：
1. 熟悉电导率仪的使用方法。
2. 调节恒温水浴为所要求之温度（25℃、30℃）。
3. 预习时请先将两个双口电导池及单口电导池洗净、烘干，待用。
4. G0、G∞的测定：用两个单口电导池分别盛入0.0100 mol·L-1的氢氧化钠（15ml左右，以刚好淹没电导电极为宜，用以测定G0）和0.0100mol·L-1的醋酸钠（15ml左右，以刚好淹没电导电极为宜，用以测定G∞），恒温10分钟后测其溶液的电导值，每2分钟读一次数，读三次。
5. Gt的测定：双口电导池Ａ支管内准确盛入25ml 0.0200mol·L-1的氢氧化钠溶液，Ｂ支管内准确盛入25ml 0.0200mol·L-1的乙酸乙醋,与测G0、G∞的溶液同时放入水浴中恒温10分钟并记下此时温度。
6. 用洗耳球将B管溶液压入A管,压入一半时开始计时,反复压几次使溶液混合均匀, 混合后要立即用橡皮塞塞住瓶口，并观察液面是否淹没电极，并立即开始测其电导值。每2分钟读一次数，直到电导值变化不大为止。
7. 每次更换溶液时要先用蒸馏水淋洗电极,再用待测液仔细淋洗电极后再进行测量。测定完G0、G∞的溶液不要弃去，待测定Gt后再测量一次,以验证及供另一温度下测定之用。
8. 用同样方法测定另一温度下的G0、G∞ 、Gt。
9. 测定完毕用蒸馏水淋洗电极，并将电极浸入蒸馏水中。
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实验十二 最大泡压法测定溶液的表面张力
实验步骤：
1. 本实验测定乙醇—水溶液的表面张力，乙醇溶液的配制见下表。 2．调节恒温水浴温度为25℃。
3． 测定仪器毛细管常数：将仪器洗涤干净，在测定管中注入蒸馏水，使管内液面刚好与毛细管口相接触并使毛细管保持垂直，然后接好系统，慢慢打开抽气 瓶活塞进行测定。
4．气泡形成的速度应保持稳定，以每分钟8~12个气泡为宜。用精密数字压力计测压差，读三次数。
5．测定乙醇溶液的表面张力：不同浓度的乙醇溶液从稀到浓依次测定，每换一个浓度都要用待测液洗涤测定管，特别是毛细管部分。
乙醇溶液的配制
以无水乙醇及50mL容量瓶配制 加入乙醇量2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 （mL） 乙醇 0.857 1.713 2.570 3.427 4.283 浓度（mol*L-1）
精密数字压力计的气密性检查与使用方法
示灯亮，LED显示为相应计量单位的压力值。
2. “采零”键：测试前必须按下“采零”键，使仪表自动扣除传感器零压力值（零点漂移），LED显示为“0000”，保证测试值为被测介质的实际压力值。 3.“复位”键：此键可使仪表返回初始状态，一般用于死机时，正常测试时不需按此键。
4. 预压及气密性检查：缓慢加压至满量程，观察数字压力表显示值变化情况，若1分钟内显示值稳定，说明传感器及其检测系统无泄露。确认无泄露后，泻压至零，并在全量程反复预压2~3次，方可正式测试。
5. 采零：卸压至零，按下“采零”键，此时LED灯显示为“0000”。注意：每次测试前都必须进行采零操作，采零时，须将滴液瓶上的通大气玻璃管与大气相通，采零后，进行实验时用橡胶管将通大气玻璃管密封。
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15.00 5.140 17.50 5.996 20.00 6.853 1. “单位”键：压力单位有kPa，mmH2O或mmHg，按下相应的单位键，其指
6. 测试：仪表采零后接通被测系统，此时仪表显示被测系统的压力值。 7. 关机；实验完毕先将被测系统卸压后，再关电源开关。
8. 各实验仪器连接时接口与橡胶管一定要插牢，玻璃仪器的各种塞子和开关也应塞紧，以不漏气为原则，保证实验系统的气密性。
实验数据处理过程（参考）
1、 实验所配制的溶液方法：
该数据处理过程包含系统减压鼓泡和增压鼓泡，而本实验仅做增压或减压一项，故数据处理部分可能和实际处理不符。
依次量取2.50ml,5.00ml，一直到20.00ml无水乙醇，定容到50ml容量瓶中，八种不同浓度的乙醇水溶液浓度的计算：
c?(?乙醇?V乙醇)/M乙醇mol/L
0.05L?为该温度下乙醇的密度（??0.7893g/cm3）
M乙醇=46.07g/mol
2、所测量的数据有蒸馏水的??增压、??减压和每种溶液的??增压、??减压，共18个各数据，每次测量读取3个稳定数据。
然后计算所测液体的真实?????增压???减压查出20℃下水的表面张力δ=0.07275N*m-1。
??max?根据Laplace公式：
??r；用同一根毛细管分别测定具有不同表面张力(?1和?2)的溶液时，可得下列关系：
?1?rr?1ΔPΔP??ΔP；；=1 12222?2ΔP2?1??2ΔP1?K'ΔP1 ΔP2式中K'称为毛细管常数，可用已知表面张力的物质来确定。
3、在坐标纸上绘制δ—c图，并用\镜像法\在曲线上作出各浓度点的切线，或直接用Origin软件处理，按图1所示的方法，通过吉布斯(Gibbs)吸附方程：
cdδΓ=-?（）T RTdc计算各自的吸附量Γ。
吸附量Γ与浓度c之间的关系，可用朗格谬尔(Langmuir)吸附等温式表示：
KcΓ=Γ?
1+Kc- 19 -
式中Γ?为饱和吸附量，K为常数。将上式取倒数可得：
cc1 =+ΓΓ?KΓ?如作
c—c图，则图中直线斜率的倒数即为Γ?。 Γ如果以N代表1m2表面上溶质的分子数，则有：
N=Γ?L
式中L为阿伏伽德罗常数，由此可得每个溶质分子在表面上所占据的横截面积为：
?B?1 Γ?L数据记录参考格式：（计算时注意单位换算）
室内气压： kPa; ?无水乙醇(配制时)： 0.7893g/cm3 测定温度：25 ℃
乙醇浓度 V/ml mol*L-1 0.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 0.000 0.857 1.713 2.570 3.427 4.283 5.140 5.996 6.853 测三次取平均值 ??
附：用Origin7.0处理表面张力数据方法
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