物理化学实验讲义 - 图文(2)

2019-09-01 19:10

实验二 离子迁移数的测定

实验步骤:

1. 洗净直形迁移管,将0.05mol·L-1CuSO4溶液润洗两次后,盛以硫酸铜溶液,将迁移管直立夹持,并把已处理清洁的两电极浸入。

2. 将铜电量计中阴极铜片取下,(铜电量计中有三片铜片,中间的作为阴极)。先用砂纸磨光,除去表面氧化层,用水清洗,然后以酒精淋洗并吹干。在分析天平上称重,装入电量计中,迁移管,毫安计,铜电量计及直流电源按照实验课本79页图Ⅱ-12-2装妥。

3. 在检查完线路确认连接正确以后,接通电源并调节电流强度为20mA,连续通电90min,(通电时要注意电流稳定)。

4. 在通电期间,定量滴定硫酸铜原溶液并注意观察滴定所产生的现象,实验结束后记录原溶液浓度并与中间区的浓度进行对比。

5. 时间到达后,停止通电,从电量计中取出阴极铜片,用水冲洗后,淋以酒精并吹干,称其质量。

6. 分别将阳极区,中间区,阴极区的溶液全部放出到三个已称量过,干净并干燥的锥形瓶中,再称量各锥形瓶。 7. 硫酸铜溶液的滴定方法: 原理:

铜的测定一般采用间接碘量法。

在弱酸溶液中,Cu2+与过量的KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2,反应式如下:

2Cu2++4I- ==2CuI↓+ I2

2Cu2++5I- ==2CuI↓+ I3-

析出的I2以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定: I2+2S2O32-==2I-+ S4O62-

Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起Cu2+浓度的减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量KI,可使Cu2+的还原趋于完全,但是,CuI沉淀强烈吸附I3-,又会使结果偏低。通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐,将CuI(Ksp=1.1╳10-12)转化为溶解度更小的 CuSCN沉淀(Ksp=4.8╳10-15),把吸附的碘释放出来,使反应更为完全。即

CuI+SCN- == CuSCN+ I-

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NH4SCN应在接近终点时加入,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。溶液的pH一般应控制在3.0~4.0之间,酸度过低,Cu2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长;酸度过高,则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应),使结果偏高。

操作步骤:

各瓶中加10%KI溶液10mL,1mol·L-1的醋酸溶液10mL,用0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。再加入1 mL淀粉指示剂,滴定至浅灰(黄)色,最后加6~7mL NH4SCN溶液,继续滴定至蓝色消失。根据滴定时所消耗的硫代硫酸钠的体积计算Cu的含量(硫代硫酸钠浓度为0.1mol·L-1,硫酸铜浓度约为0.05 mol·L-1,注意换算关系)。

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实验三 燃烧热的测定

实验步骤:

1. 开启量热计多功能控制箱,并用容量瓶准确量取3000ml自来水并调节水温比热量计外桶温度低1℃左右,将水倒入热量计水桶中。 2.准确截取10cm长细铁丝与棉线两段。

(一)测定热量计当量

3. 粗称0.8—1.0克苯甲酸压片,注意压片时不宜过紧也不宜过松,压片后用棉线将药片绑在铁丝小圈部分,尽量去除细粉后称其准确值,算出药片净重。 4. 将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上,并将棉线穿于铁丝中央。注意铁丝不能与坩埚接触。

5. 将弹体各部分组装好,将氧弹螺帽拧紧后通入2MPa氧气。

6. 将弹体小心放入热量计水桶中,打开温控仪测量外桶温度并记录,然后安好电极帽,盖上盖板,将感温探头插入水中。开动搅拌器,两分钟后开始计时。开始时每分钟读一次数,十分钟后点火。从点火开始每半分钟读一次数,直到温度上升幅度很小(0.002℃,十分钟)或出现下降时,将读数改为一分钟一次,读十分钟后结束。

7. 实验结束后停止搅拌,关闭电源,将感温探头放回外桶,打开盖板,摘下电极,取出氧弹,放气后打开氧弹螺帽,若无碳黑则实验成功。

(二) 测萘的燃烧热

8. 将弹体处理干净并干燥后,称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。

氧气瓶的使用方法

1. 将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好,不得漏气。 2. 先打开钢瓶总开关,逆时针旋转钢瓶总阀门。

3. 再打开减压阀,顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达到实验所需要的压力值进行充氧。

4. 充完氧气后先关闭总阀门(顺时针旋转),再关闭减压阀(逆时针旋转),然后松开接口取下氧弹。再打开减压阀(顺时针旋紧螺杆),将其中的余气放尽,两个压力表上的示值均应为零,最后关闭减压阀(逆时针旋松螺杆)。

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实验四 电导法测弱电解质的电离平衡常数

实验步骤:

1. 预习时洗涤并干燥四个单口电导池。 2. 调节恒温水浴槽温度为25℃。

3. 搞清韦斯顿电桥的四臂,接好电桥线路,本实验的示零器用耳机,频率为4000Hz。测量时被测电阻(电导池)接到电桥端钮“未知电阻(单)”上,电源接在电桥端钮“电源”上,耳机接在电桥端钮“检流汁”上,调节R1,R2均在1000Ω上,按下“电源”按钮,再按下“细”按钮,调节变阻器R至声音最小(从数量级最大的旋钮开始依次调节)并记下其R值,重复测三次取其平均值,每次测完后均须放开“电源”按钮及“细”按钮。

4. 测定电导池常数:用少量0.0100mol·L-1 KCl溶液洗涤电导池和铂电极三次,移取约20ml 0.0100 mol·L-1 KCl溶液于干燥电导池中,使液面超过电极1~2厘米,将电导池置于恒温槽中,恒温5~10分钟后测量R,重复三次。测定完后弃去溶液。

5. 测定醋酸溶液电导:将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤,再用少量的被测醋酸溶液洗涤,同上方法测量R 。共测定三种浓度(0.1mol·L-1、0.05mol·L-1、0.025mol·L-1)的醋酸溶液电导,每个浓度测三次。每次更换溶液时都要仔细用待测溶液淋洗铂电极。

6. 实验完毕将铂电极用蒸馏水淋洗干净后浸入蒸馏水中。

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实验五 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

实验步骤:

1. 了解旋光仪构造原理及使用方法,见教材。

2.将仪器电源插头插入220V交流电源,向上打开电源开关(右侧面),仪器预热(冬季20min,夏季10min),再向上打开直流电源开关使钠光灯在直流电下启辉。仪器启动成功后,洗净旋光管,盛满蒸馏水,盖好玻璃盖(不得有气泡),旋上螺丝(松紧适度,以不漏水为宜,注意不要将玻盖挤碎),将旋光管置于旋光仪中,点击“测量”旋钮,待示数稳定后点击“清零”按钮。 注意:在该清零操作完成后,以后实验不要点击旋光仪上的任何按钮。 3.取蔗糖5克倒入100ml锥型瓶中,加入蒸馏水25ml,摇荡促其溶解后,若有混浊需过滤。再用量筒量取25ml、4 mol·L-1的HCl迅速注入糖液中,至注入二分之一时开始计时,倒完后迅速摇动,取出少许溶液迅速地淋洗旋光管2—3 次后,装好溶液,擦净旋光管并放入旋光仪中,旋光仪即开始自动测量αt,开始15分钟每分钟测一次,以后20分钟每2分钟测定一次,再过20分钟每5分钟测定一次,最后20分钟每10分钟测定一次。

4. 测定旋光度同时将另一份溶液置于50℃恒温水浴中,在测量完毕后取出测定其旋光度即为α∞(或者在实验完毕后将旋光管中溶液倒回原锥型瓶中(帖上标签、写上名字),待下组实验时再测其旋光度,即为α∞)。 5.实验完毕洗净旋光管,擦干放回旋光仪中。

6.该实验仅测量室温下的反应速率常数k,不再求算活化能。

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