实验六 丙酮碘化反应速率常数的测定
实验步骤:
1.首先正确开启计算机。
2.计算机启动成功后打开T6紫外—可见分光光度计电源开关(本实验为全计算机操作,除仪器电源开关外,仪器其他任何按钮均不使用),仪器液晶屏幕将显示“ 运行PC软件联机?”字样。如若显示其他提示信息,务必请实验室负责教师协助解决,禁止随意触动仪器按钮。
3.点击计算机桌面图标“”开始自检。待启动成功后,首先关闭氘
灯。选择 “测量”菜单下的“仪器性能”子菜单,系统将会弹出仪器性能设置窗口,
设置氘灯和钨灯的开关,按钮为红色时是开,灰色是关。点击红色“氘灯”开关后,再点击“执行”按钮完成设置。
4.在一支比色皿中注入蒸馏水,以蒸馏水调节吸光度零点。将比色皿放入仪器样品槽(整个实验均使用靠近仪器下方的一号样品槽其他槽位不用),点击“
”,校零完成。在后续实验中不再重复此步骤。
5. 反应溶液的配制:分别移取8 ml I2(0.02 mol·L-1或0.05 mol·L-1),和5 mL酸溶液(2 mol·L-1)于25ml容量瓶中,再移取10 ml丙酮溶液(2 mol·L-1)放入该容量瓶中定容,该操作步骤要求尽可能迅速地完成。
6.将反应液迅速倾入比色皿中(加入量约比色皿容积的4/5),放入分光光度计一号样品槽中合上盖板,激活“时间扫描”窗口并点击“
”按钮进
行吸光度值扫描。该状态下,计算机鼠标在窗口各部位始终显示为“沙漏”状,如需停止实验则点击“停止”按钮。扫描完成后,系统将提示保存数据。
- 11 -
保存数据后需要将数据进行导出,否则无法进行数据的后处理。首先选择“文件”菜单下的“导出数据”子菜单,选择存放路径后再进行数据的导出,导出格式有Word,Excel,TXT形式。
7.测εL值:在其中一支比色皿中注入0.005 mol·L-1的碘溶液(以0.02或0.05 mol·L-1碘溶液稀释得到)测吸光度,平行测量三次。测量时仅将溶液倾入比色皿置于仪器中,仪器显示
即为吸光度,记录后
取出比色皿,弃去溶液,再次重复前述步骤测定三次取平均值即可完成。 8.实验完毕后,点击→“开始”→“关闭计算机(U)” →“关闭(U)”关闭计算机,最后关闭T6紫外—可见分光光度计电源开关即可。 8. 该实验仅测量室温下的反应速率常数k,不对活化能进行求算。
- 12 -
实验七 黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量
实验步骤:
1.本实验以乌氏黏度计测定线性高聚物聚乙二醇的黏均摩尔质量。 2.将恒温水浴调至25℃。洗涤容量瓶和移液管。
溶液配制:用分析天平准确称取1g聚乙二醇,在25ml容量瓶中配成水溶液。配溶液时,要先加入溶剂至容量瓶的2/3处,待其全部溶解后恒温10min,再用同温度的蒸馏水稀至刻度。
3.洗涤黏度计:灌入洗液反复洗涤黏度计的毛细管部分,再用自来水、蒸馏水冲洗。经常使用的黏度计用蒸馏水浸泡,去处留在黏度计中的高聚物,黏度计的毛细管要反复用水冲洗。
4.测定溶剂流出时间t0:将黏度计垂直夹在恒温槽内,用移液管取10ml溶剂(蒸馏水)自A管加入,恒温数分钟,夹紧C管上连接的乳胶管,同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球慢慢抽气,待液体升至G球的1/2左右即停止抽气,打开C管乳胶管上的夹子使毛细管内液体同D球分开,用停表测定液体在a、b两线间移动所需时间。重复测定三次,每次相差不超过0.2s,取平均值。 5.测定溶液流出时间t:取出黏度计,倒出水吹干,用移液管吸取10ml已恒温的高聚物溶液,用上法测定流经时间。再用移液管加入5ml已恒温的溶剂(蒸馏水),用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽上流下数次使之混和均匀,再如上法测定流出时间。然后依次加入5ml、10ml、10ml溶剂(蒸馏水),用同样方法逐一测定不同浓度聚乙二醇溶液的流经时间。
6.实验完毕,将乌氏黏度计洗净放入烘箱进行干燥以备下组实验使用。
- 13 -
实验八 原电池电动势的测定
实验步骤:
该仪器可分别使用外标与内标进行基准校正,本实验选用外标法。
一、校验
1.根据室温温度对标准电池电动势进行校正,校正时应注意电池电动势与温度校正电势单位之间的关系。
2.将已知电动势的标准电池按“+”、“-”极性与“外标插孔”连接。 3.将“测量选择”旋钮置于“外标”。
4.调节“100—10-4”五个旋钮和“补偿”旋纽,使“电位指示”显示的数值与标准电池数值相同。
5.待“检零指示”数值稳定后,按“采零”键,此时“检零指示”显示为“0000”。 二、测量
1.拔出“外标插孔”的接线与被测电动势按“+”、“-”极性接入“测量插孔”。 2.将“测量选择”置于“测量”,按住“测量”按钮,并快速同时调节“100—10-4”等五个旋钮,使“检零指示”显示数值为负且绝对值最小。再调节“补偿旋钮”使“检零指示”为“0000”此时“电位显示”数值即为被测电势的值。 3.本实验测定下列三个电池的电动势:
Hg(l)+Hg2Cl2(s)|饱和KCl溶液‖AgNO3(0.100 mol·L-1)|Ag(s) Ag(s)+AgCl(s)|HCl(0.100 mol·L-1)‖AgNO3(0.100 mol·L-1)|Ag(s) Zn|ZnSO4(0.05 mol·L-1) ‖CuSO4 (0.05 mol·L-1) |Cu
- 14 -
实验九 纯液体饱和蒸气压的测定
实验步骤:
1. 本实验静态法测定环己烷的饱和蒸气压,沿温度升高方向测定。自水温每升高约5℃左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸气压的压力差值△h,每个温度下重复测量三遍,压差取平均值,至少测定6—7个点。
2. 平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、干燥,大球内液体装至2/3左右,两边小管内液体勿超过小球部分。
3. 测定前先检漏,检漏方法见参考书,装置不漏气方可测定。
4. 测定时先调节恒温水浴并在大气压下将压力计置零。达到所需温度(约20~25℃)后维持一定时间,然后关闭毛细管,打开放空活塞和抽气活塞,接通电源使真空泵运转。
5. 当系统减压至真空水泵压力表显示为0.07~0.08MPa时,关闭抽气活塞,打开放空活塞,关泵并切断电源。平衡管中因系统减压而有气泡冒出,这时应调节毛细管,使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。仔细缓慢地调节毛细管,当平衡管的U型管中液面平衡时立即读取数字压力计读数,并同时读取恒温槽中数字温度计显示之读数并该温度下重复测三次。
6. 将恒温水浴温度升高5℃后,此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大,平衡管中有气泡冒出,调节毛细管,用上述方法进行测定。然后继续升温,共测定七组数据。
7. 实验中要特别注意防止空气倒灌(为什么?),若发生空气倒灌则应重新抽气,重新做。
8. 环己烷饱和蒸气压计算公式 p(大气压) = p(环己烷) + △p { p(环己烷):环己烷的饱和蒸气压.△p : 数字压力表所示读数 }
- 15 -