第36讲 几个重要的定量实验
★考情直播 考纲解读 考纲内容 能力要求 1．掌握中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程，能对实验1．中学常见的定量实验方案结果进行定性和定量分析 的基本原则和操作过程 2．掌握化学实验的记录方法，根2．化学实验的记录、分析或据实验现象，观察记录，分析或处处理数据、得出正确结论 理数据，得出正确结论 3．设计简单的定量实验 3．能运用化学知识设计一些简单的定量实验 原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性。 今后命题方向：根据误差分析的知识设计简单的定量实验。 据、得出正确结论。以及运用化学化学实验的记录、分析或处理数考向定位 本讲重点是中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程。2．考点整合
考点1 测定实验
1．中和热的测定
2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
(1)实验原理：硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，
据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。 设硫酸铜晶体为CuSO4·xH2O。
m(结晶水)18xm(CuSO4)m(H2O)
＝或∶＝
16018m(晶体)160＋18x
[m(H2O)＝m(CuSO4·xH2O＋瓷坩埚)－m(CuSO4＋瓷坩埚)] (2)实验步骤：―四称‖、―两热‖
(1)称坩埚(W1g)；(2)称坩埚及晶体(W2g)；(3)加热至晶体完全 ；
(4)冷却称重(W3g)；(5)再 ；(6)冷却称量(两次称量误差不得超过 g)； (7)计算(设分子式为CuSO4·xH2O)。 x＝
[特别提醒]：注意化学实验中收集有关数据，学会对数据、图表的分析处理，并科学地得出结论。
[例1](山西省实验中学09届高三月考）在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作中： （1）加热前晶体应该放在 中研碎，加热时是放在 中进行，加热
失水后，应放在 中冷却。
（2）判断是否完全失水的方法是 。 （3）做此实验时，最少应该进行称量操作 次。 （4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。
坩埚质量 坩埚与晶体的总质量 加热后坩埚与固体的总质量 18.6g 测得晶体中结晶水个数 11.7g 22.7g （5）这次实验中产生误差的原因可能是（ ） （填选项） A．硫酸铜晶体中含有不挥发的杂质B．实验前晶体表面有水 C．加热时有晶体飞溅出去
D．加热失水后露置在空气中冷却
［解析］本题可以通过对硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验的复习逐一解答．
实验仪器：托盘天平、研钵、酒精灯、玻璃棒、坩埚 、三角架、泥三角、坩埚钳、干燥器 实验步骤：―四称‖、―两热‖、― 一算‖ 计算：（设化学式为CuSO4·nH2O） ｎ＝１６０（ｍ２－ｍ３）／（ｍ３－ｍ１） 答案：（1）研体 坩埚 干燥器
（2）最后连续两次加热冷却后称量的质量差不超过0.1g （3）4 （4）5.3g （5）BC
[方法技巧] 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验中除了要熟练掌握实验所需要的仪器和实验步骤外，还应当注意几个事项：一是坩埚可以直接加热，要放到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。
考点2 溶液的配制
1．一定溶质质量分数溶液的配制。 2．一定物质的量浓度溶液的配制。
一定物质的量浓度溶液的配制步骤一般有五步：
①计算：计算出所需固体溶质的 或液体溶质的 。
②称量：用托盘天平称取固体溶质的 或用合适的量筒取液体溶质的 。 ③溶解：将溶质倒入 中，加适量蒸馏水，用 搅拌，使溶质全部溶解，冷却到 ，用玻璃棒 ，把溶液注入一定容量的 。
④洗涤：用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，并将洗涤注入 。振荡，使溶液混合均匀。
⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度 厘米处，改用 加入至 底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。 [例２]实验室配制480 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液，完成下列问题： （1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末__________g。
（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是__________g（1 g以下用游码）。
（3）配制Na2CO3溶液时需用的主要仪器有________、_______、______、______、_______。
（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是__________。
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 ②无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体 ③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 ④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水 ⑤定容时，俯视容量瓶的刻度线 ⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线
[解析]在实验室中不存在480 mL的容量瓶，所以应取500 mL的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式 c=n/V着手分析。
答案:（1）5.3 （2）4.7 （3）500 mL容量瓶 托盘天平 玻璃棒 胶头滴管 烧杯 （4）①②③⑥
[方法技巧]配制溶液用的容量瓶的规格通常有２５mL、５０mL、１００mL、２５０mL、５００mL、１L；若物品与砝码的位置颠倒则应称量的质量少游码指示的质量的二倍；误差分析可以从公式着手分析。 考点3.滴定实验 1． 氧化还原滴定 2． 中和滴定
中和滴定的步骤可归纳为如下五步：
①准备：检查 的活塞或 的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2～3次，每次 mL。
②取液：通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或 管将待测液移入锥形瓶中。 ③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入 滴酸碱指示剂。滴定时，左手 ，右手 ，眼睛 。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
[特别提醒]：能根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性。
[例3]（广东高要市二中09届模拟）(1)某研究性学习小组对―钠在空气中燃烧的产物‖进行了探
究。其实验过程是：取一小块钠在空气中加热片刻后与一定量的水反应，收集到VmL气体(标准状况)，向所得溶液中滴入1.000mol?L-1的盐酸30.00mL恰好中和完全(如图所示)。试回答：
①甲、乙、丙三套装置共有________处错误。
②丙操作中，若以酚酞作指示剂，滴定终点时锥形瓶内溶液颜色变化是 。 ③若V=168mL(标准状况)，在一定条件下将其引燃，恰好完全反应。请将钠块在空气中加热片刻后所得到的固体成分及质量填在下表(表格可不填满也可补充)：
成 分 质量/g (2)滴定的方法有酸碱中和滴定、沉淀滴定、络合滴定等。沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度_____(填―大‖、―小‖、―相同‖)，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl-的含量时常以CrO42-为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更____溶的缘故。 [解析]钠加热可以生成过氧化钠、氧化钠、还有一部分没反应完的钠；甲中酒精灯盛装酒精过多，乙中应短管进气长导管排水，丙应用酸式滴定管；滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。 答案：(1)①三处 ②浅红色或红色变成无色，且在半分钟不褪色
③
成 分 质量/g (2)小 难
[方法技巧] 滴定达到终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化；本题指示剂的选择要根据实际情景选择，但原理相同。
Na2O 0.31g Na 0.23g Na2O2 0.39g ★高考重点热点题型探究
热点1 溶液的配制
[真题1] （2００３广东高考）要配制浓度约为2mol·L1 NaOH溶液100mL，下面的操作
－
正确的是 （填代号）。
A．称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B．称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C．称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D．用100mL量筒量取40mL 5mol·L1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取
－
60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中 [思路分析]
[解析]注意本题是配制非标准溶液的题型，若忽视―约为‖二字，则不能选到正确的答案。固体溶解应在烧杯中进行，而不能在量筒或容量瓶中，A 正确；由于稀NaOH溶液和水的密度近似相等，40ml 5mol·L-1 NaOH溶液与60ml蒸馏水体积约为100ml,D也正确。 答案：ＡＤ
[名师指引考查的是几个定量实验中非标准溶液的配制，要求学生能正确领会题意，掌握溶液配制的基本方法和基本计算。
[新题导练]1．（高要市二中2009届月考)实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。 (1)用如右图所示装置，使水中溶解的O2，在碱性条件下将Mn2氧化成MnO(OH)2，反应的离子方程式
＋
为 。 实验步骤：
①打开止水夹a 和b，从A 处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是 。
②用注射器抽取20.00 mL 某水样从A 处注入锥形瓶。
③再分别从A 处注入含m mol NaOH的溶液及过量的MnSO4 溶液。 ④关闭止水夹a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；
(2)用I将生成的MnO(OH)2再还原为Mn2，反应的离子方程式为：
－
＋
MnO(OH)2＋2I＋4H==Mn2＋I2＋3H2O。
－
＋
＋
实验步骤：
⑤打开止水夹a、b，分别从A 处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4硫酸溶液。 ⑥重复④的操作。
(3)用Na2S2O3标准溶液滴定步骤(2)中生成的I2，反应方程式为：
I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6。
实验步骤：
⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴 作指示剂。 ⑧用0.005 mol · L1Na2S2O3 滴定至终点。
－
(4)计算。滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如右图所示。 ⑨经计算，此水样中氧(O2)的含量为(单位：mg·L1) 。
－
⑩本实验中所加NaOH溶液和H2SO4溶液中m和n应有一定量的关系，