即应加适量的H2SO4使溶液呈 (填―酸性‖、―碱性‖或―接近中性‖)，其原因是 。 热点2 定量分析
[真题2]（08年江苏卷）金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：
①水样预处理：水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN，
并用NaOH溶液吸收。
②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定
Ag++2CN - == [Ag(CN)2] -
终点时，溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题：
?水样预处理的目的是 。 ?水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了 。
?蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。 ?如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将 (填―偏高‖、―无影响‖或―偏低‖)。
?准确移取某工厂污水100mL，经处理后用浓度为0.01000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00mL。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的(以计，计算结果保留一位小数)。
[思路分析]解题要先读懂题的实验步骤，弄清图中的反应原理，然后细心答题，不可―丢三落四‖，造成失分。
解析：由于含2氰化合物以HCN、CN –和金属离子的配合离子M(CN)nm-的形式存在于水中，所以要对水样进行处理，将含氰化合物转化为CN -，以便测定；细导管插入吸收液中是为了完全吸收HCN，以免气体排入空气，导致污染和实验测量误差；如果用盐酸代替磷酸，一部分HCl会和HCN同时被NaOH溶液吸收，生成Cl-，Cl-与Ag+生成AgCl，使结果偏高。 答案：?将含氰化合物全部转化为CN - ?完全吸收HCN，防止气体放空
?防止倒吸 ?偏高 ?109.2
[名师指引]本题通过一个定量实验预处理装置，考查考生的识图、实验分析、误差分析、定量计算能力，考生要结合实验操作认真思考。
[新题导练]2．(浙江09届海宁市高三9月模拟)化学科研小组的同学在精确测试Na2SO3溶液的pH时，遇到了困惑。为此，他们进行了冷静的思考和准备，决心重新实验，揭开奥秘。请你了解情况，参与交流讨论。
[实验操作]
① 准确称取纯净的Na2SO3·7H2O晶体25.20g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。 ② ②以坩埚再次准确称取25.20g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒
重，质量为12.60g。
③ ③将②所得12.60g固体进行元素定性定量分析，组成与Na2SO3无异。将其溶于水配成
250mL溶液，测得pH=10.3。
[查阅资料]
①常温下0.1mol·L-1的H2SO3溶液的pH约为2.1。
②通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味的气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol·L-1的H2S溶液的pH约为4.5。 [分析猜想]
Na2SO3·7H2O在强热下，失去结晶水后，进而发生了分解反应（自身氧化还原反应，生成两种盐） [交流讨论]
(1) [实验操作]②中称量操作至少进行 次；。
(2) 给Na2SO3·7H2O加热时要隔绝空气，请以简要的文字和化学方程式加以说明： ； (3) 猜想Na2SO3在高温强热下发生分解反应的化学方程式： ； (4) 实验①和③中，两次测得的溶液pH相差明显，其合理的解释是 ； 实验③中溶液的pH=10.3的原理是（以相关的离子方程式表示） 。 热点3 测定实验
[真题3]（2008重庆卷）某学习小组用右图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。 （1）A中试剂为 .
（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是 .
（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B
中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是 ；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应 .
（4）B中发生反应的化学方程式为 .
（5）若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b ml（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为 .
（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将 .（填―偏大‖、―偏小‖、―不受影响‖）
[思路分析]解题的关键在于弄清Al的两性；实验过程的原理，结合化学计算基础知识和实验测定方法，测定合金含量及相对原子质量。
[解析]（1）Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录未读数，两将相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，超成读数不准。（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则超成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。
答案:（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）⑤①④③②； 使D和C的液面相平
（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑或2Al+2OH-+2H2O=2AlO 2+3H2↑
－
（5）
33600(a?c)b.（6）偏小.
[名师指引]平时多加强元素化合物、化学计算的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。 [新题导练]3(09海淀区高三期中)某实验小组用0.50 mol/L NaOH溶液和0.50 mol/L硫酸溶液进行中和热的测定。
Ⅰ．配制0.50 mol/L NaOH溶液
（1）若实验中大约要使用245 mL NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体 g。 （2）从图6中选择称量NaOH固体所需要的仪器是（填字母）： 。
图6
Ⅱ．测定稀硫酸和稀氢氧化钠中和热的实验装置如图7所示。
（1）写出该反应的热化学方程式（中和热为57.3 kJ/mol）： 。 ①请填写下表中的空白： ．． 温度 实验次数 H2SO4 1 2 3 4 26.2 27.0 25.9 26.4 NaOH 26.0 27.4 25.9 26.2 起始温度t1/℃ 平均值 26.1 27.2 25.9 26.3 终止温度 t2/℃ 30.1 33.3 29.8 30.4 温度差平均值 （t2-t1）/℃ （2）取50 mL NaOH溶液和30 mL硫酸溶液进行实验，实验数据如下表。
②近似认为0.50 mol/L NaOH溶液和0.50 mol/L硫酸溶液的密度都是1 g/cm3，中和后生成溶液的比热容c=4.18 J/(g·℃)。则中和热△H= （取小数点后一位）。
③上述实验数值结果与57.3 kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） 。 a．实验装置保温、隔热效果差
b．量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
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限时基础训练卷
1．配制100 mL 1 mol·L1 NaCl溶液，下列操作中错误的是（ ）
－
A．在托盘天平两盘上各放一完全相同的滤纸，然后将氯化钠放在滤纸上称量 B．把称得的氯化钠放入盛有适水蒸馏水的烧杯中，溶解、冷却，再把溶液移入容量瓶 C．用蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒各2 ~ 3次，洗涤液也移入容量瓶中 D．沿玻璃棒往容量瓶中加入蒸馏水，直到溶液凹面恰好与刻度线相切 2．下列实验操作中，错误的是（ ）
A．配制5 %食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸溶液润洗2 ～ 3次 D．配制0.1 mol·L
－1
的硫酸溶液时，将量取的浓硫酸放入容量瓶中加水稀释
3．欲配制100mL1.0 mol/L Na2SO4溶液，正确的方法是( )
①将14.2 g Na2SO4 溶于100mL水中
②将32.2g Na2SO4·10H2O溶于少量水中，再用水稀释至100 mL ③ 将20 mL5.0 mol/L Na2SO4溶液用水稀释至100 mL A．①② B．②③ C．①③ D．①②③
4．（梅州揭阳两市2008届联考）下列实验操作会引起测定结果偏高的是（ ）
A．测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却
B．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释
C．为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡
D．配制物质的量浓度的溶液，定容时仰视刻度线
5．两同学用同一瓶标准盐酸滴定相同体积的同一NaOH溶液，甲将锥形瓶用NaOH溶液润洗后，使用水洗过的移液管移取碱液于锥形瓶中；乙则用甲用过的移液管移取碱液加至刚用水洗过且有水珠的锥形瓶中。两人的其它操作及读数全部正确，则下列叙述中正确的是（ ）
A．甲、乙两同学操作均错误 B．甲测定的浓度一定比乙小 C．乙测定的结果比较准确 D．甲测定的浓度一定比乙大 6．下列有关滴定操作的顺序正确的是 （ ） ①用标准溶液润洗滴定管 ②往滴定管内注入标准溶液 ③检查滴定管是否漏水 ④滴定 ⑤洗涤 A、⑤①②③④ B、③⑤①②④ C、⑤②③①④ D、②①③⑤④
7．(深圳东方英文书院2009月考)下列实验装置设计正确，且能达到目的的是 ( )
测定乙醇
的结构式 A
滴定法测定盐
酸溶液的浓度
B
合成氨并检验 氨的生成 C
完
碘的CCl4溶液中 分离I2并回收CCl4
D
8．用石灰水、小苏打、淀粉和食醋等不能．．