关闭抽气泵，把少量溶剂均匀的洒在滤纸上，使全部结晶刚好被溶剂盖住，用玻璃棒小心的搅动，然后重新接上橡皮管，开启抽气泵抽干溶剂。
4．结晶时，若析出结晶的时间不够，结晶就不完全。
5．重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．思考题：
1、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作环节容易着火？应如何防止？
2、重结晶时加入的溶剂量应怎样正确控制？
3、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
2.7 水蒸气蒸馏
一、实训目的
1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 二、实训原理
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围
(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
三、实训装置
常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见图。
水蒸气蒸馏装置
四、操作步骤
在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆
下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
如果只需少量水蒸气就可把有机物全部蒸出的话，可以省去水蒸气发生器，只要将有机物与水一起加入蒸馏瓶内，再加几粒沸石，接通冷凝管的冷却水，在石棉网上用煤气灯加热就将有机物与水一并蒸馏出来。也可用图1-8（C）P9所示的简易水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏。
甲苯的水蒸气蒸馏 实训药品：30ml甲苯
实训装置：按图安装水蒸气蒸馏装置，但须将蒸馏头换成克氏蒸馏头，其中支管的一颈插入温度计即可。注意温度计位置：水银球上端的位置恰好与蒸馏头支管的下缘处于同一水平线上。通过控制加热，要使馏出液的速度保持在2-3滴/秒。
四、注意事项
1．平衡安全管下端接近圆底烧瓶的底部
2．水蒸气导管的另一末端插到烧瓶底部，距底部8-10mm；以利于水蒸气和被蒸馏物质充分接触，并起搅动作用。
3．温度计的位置
4．注意检查系统的密闭性 五、思考题
1、进行水蒸气蒸馏时，馏出液由浑浊变澄清后为什么要多蒸出10—20ml透明液才可停止蒸馏？否则会有何影响？
2、进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导管C的末端为什么要接近烧瓶底部？ 3、本实训中，温度计的位置如何？
2.8 柱色谱、薄层色谱分离纯化法
一、实训目的
1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。 二、实训原理
色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面:
1、分离混合物 一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。 2、精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。
3、鉴定化合物 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。
但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。
Rf?溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离
4、观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点
的逐步消失，以证明反应完成与否。
吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂，将一些物质自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶剂洗脱或展开，利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用，和它们在溶剂中不同的溶解度，也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之间分布情况的不同而得到分离。吸附色谱分离可采用柱色谱和薄层色谱两种方式。
柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或将柱吸干，挤出后按色带分割开，再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实训技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；
另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
二、仪器装置
正确装柱、制板、点样及分离操作
（1） （2） （3）
柱层析 薄层板在不同的层析缸中展开的方式 三、主要试剂用量、规格
1%偶氮苯、1%间硝基苯胺、荧光黄(95%乙醇, 1mg/1ml)、次甲基蓝、环己烷:乙酸 9:1 四、操作步骤
薄层色谱
1、薄层板的制备（湿板的制备）
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则，在展开时前沿不齐，色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶，加入5—6ml蒸馏水，调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上，拿在手中轻轻的左右摇晃，使其表面均匀平滑，在室温下晾干后进行活化。也可买市售的硅胶板切割成适宜大小备用。本实训用此法制备薄层板5片：吸附剂为硅胶G，用0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液调成浆料。 2、点样
先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品，在起始线上小心点样，斑点直径一般不超过2mm。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。若在同一板上点几个样，样点间距离应为1。点样要轻，不可刺破薄层。 3、展开
薄层色谱的展开，需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡，可在展开槽内衬一滤纸。在层析缸中加入配好的展开溶剂，使其高度不超过1cm。将点好的薄层板小心放入层析缸中，点样一端朝下，浸入展开剂中。盖好瓶盖，观察展开剂前沿上升到一定高度时取出，尽快在板上标上展开剂前沿位置。晾干，观察斑点位置，计算Rf值。 4、显色