材料分析方法考试重点(2)

2020-04-14 16:53

衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式:B=Kλ/tcosθ ,B是衍射峰的半高宽,t是晶块大小,晶粒越小,衍射峰越宽。

步骤如下:(1)获得纳米多晶材料的衍射谱。

(2)选定某衍射面,对其进行步进式扫描,并对该衍射峰Kα1、Kα2分离,测定

Kα1半高宽B。

(3)用实验法或近似函数法对Kα1剥离仪器宽化B1。

(4)用近似函数法求出晶格畸变宽化B2,从B中扣除B1和B2,即 得到晶

粒细化宽化,将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。

7、现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱,说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量。

a测得XRD的全谱

b选取若干高角度衍射线(θ>60°),求出其cos2θi;

c根据立方晶系面间距公式,求出对应的点阵常数ai;

d将[cos2θi, ai]建立直角坐标系;

e在cos2θ=0处[直线与纵坐标的交点],求出a0。

f已知溶剂点阵常数aA,溶质点阵常数aB,固溶体点阵常数a0,利用费伽公式:X=(a0-aA)/(aB- aA),即可求出固溶度X。

材料中晶相所占的质量分数用结晶度表示

XC?wcIc1??

Iwc?waIc?KIa1?KaIc为了获得准确的Ic和Ia,通常需要对衍射图进行分峰,即在测得样品主要衍射峰段之后,合理扣除背底,进行衍射强度修正,其后假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数,通过多次拟合,将各个重叠峰分开,再测定各个峰的积分强度。

2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

聚焦原理:电子在磁场中运动,当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时,将产生一个与运动方向垂直的力(洛仑兹力)使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中,当电子沿线圈轴线运动时,电子运动方向与磁感应强度方向一致,电子不受力,以直线运动通过线圈;当电子

运动偏离轴线时,电子受磁场力的作用,运动方向发生偏转,最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。

右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理: 结构的影响:

1) 增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内; 2) 电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制

成的具有内环形间隙的壳子里,此时线圈的磁力线都集中在壳内,磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小,磁场强度越强,对电子的折射能力越大。

3) 改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距 象差是怎样产生的,如何消除

1球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?

像差有几何像差(球差、像散等)和色差

球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的;为了减少 由于球差的存在而引起的散焦斑,可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的;透镜磁场不对称,可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正

色差是由于入射电子波长(或能量)不同造成的;使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。

景深:是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离

焦长:焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离。 透射电镜的结构

1. 透镜电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?

透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统三部分组成。 电子光学系统是核心,其它两个部分为辅助部分,三大系统相互联系,缺一不可 2. 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

作用:提供一个亮度高,照明孔径角小,平行度好,束流稳定的照明电子束。 为满足明场与暗场成像需要,照明束可在2o~3o范围内倾斜。

3. 成像系统的主要构成及其特点是什么?

构成:成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。

1) 物镜。特点:⑴是强激磁短焦距的透镜(?=1~3mm),透射电子显微镜分辨本领的高

低主要取决于物镜;⑵放大倍数较高,一般在100~300倍;⑶最高分辨率可达0.1nm左右。物镜的背焦面上有物镜光阑(4)在电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间的距离总是固定不变的。

2) 中间镜。特点:⑴弱激磁长焦距;⑵可变倍率,可在0~20倍调节(其放大倍数大于 1,

放大物镜像;放大倍数小于1时,缩小物镜像)。主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍率数。

3) 投影镜。特点:(1)强激磁短焦距透镜;孔径角很小,因此景深和焦长都非常大。作用

是把中间镜放大(或者缩小)的像(或者衍射花样)进一步放大,并投在荧光屏上。 4. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并

画出光路图。

(要知道)成像操作:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是成像操作

(要知道)衍射操作:如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是衍射操作 光路图如下:

图透射电镜成像系统的两种基本操作

(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏

透射电子显微镜中有哪些主要光栅?在什么位置?其作用如何?

透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。 1)聚光镜光阑——第二聚光镜下方,限制照明孔径角。

2)物镜光阑(衬度光阑)——常安放在物镜的后焦面上,作用是①减小物镜孔径角,以减小像差,获得衬度较大的、质量较高的显微图像;②在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像——获得暗场像。

3)选区光阑(场限光阑或视场光阑)——常安放在物镜的像平面上。

主要作用:用于选区衍射,也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析,限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。

点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?

1)点分辨率:透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非相干照明条件下,


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