2、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析?(尽管注意下划线,老师说的考电子探针仪微区成分分析的填空题)
相同点:
1 两者镜筒和样品室无本质区别。
2 都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。 不同点:
1 电子探针检测的是特征 X 射线,扫描电镜可以检测多种信号,一般利用二次电子信号进行形貌分析。
2 电子探针得到的是元素分布的图像,用于成分分析;扫描电镜得到的是表面形貌的图像。 电子探针用来成分分析,透射电镜成像操作用来组织形貌分析,衍射操作用来晶体结构分析,扫描电镜用来表面形貌分析。
电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别,但在检测器部分使用的而是X射线谱仪,专门用来测定特征波长(WDS)或特征能量(EDS),以此来对微区化学成分进行分析。 电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上,满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析的需要。 3、能谱仪和波谱仪各有什么优缺点? 能谱仪:
1:能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠。在一般情况下,Si(Li)检测器的能量分辨率约为 160eV,而波谱仪的能量分辨率可达 5‐10eV。
2:能谱仪中因 Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素 X 射线的测量,因此它只能分析 原子系数大于 11 的元素,而波谱仪可测定原子序数 4‐92 之间所有的元素。
3:能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。 波谱仪:
1:波谱仪由于通过分光体衍射,探测 X 射线效率低,因而灵敏度低。 2:波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 3:波谱仪结构复杂。 4:波谱仪对样品表面要求较高 4、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 具有以下优点(与波谱仪相比)
1)能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。
2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好(因为无机械传动) 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 具有以下缺点和不足:
1)分辨率低:Si(Li)检测器分辨率约为160eV;波谱仪分辨率为5-10eV
2)能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 5、举例说明电子探针的三种工作方式(点线面)在显微成分分析中的应用。
定点分析,如需分析 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体含量成分高低,用定点分析几分钟便可得到结果。
线分析,如需分析 BaF2 晶界上元素的分布情况,只需进行线扫描分析即可方便知道其
分布。
面分析,如需分析 Bi 元素在 ZnO‐Bi2O3 陶瓷烧结表面的面分布,只需将谱仪固定在接受其元素特征 X 射线信号的位置上,即可得到其面分布图像。
1、晶带轴计算公式(根据两个已知晶面指数,求它们的晶带轴)
设已知中的两个不平行的晶面指数分别为(h1k1L1)和(h2k2L2),它们的晶带轴晶向指数为【uvw】
由晶带轴定律, u*h1+v*k1+w*L1=0 u*h2+v*k2+w*L2=0
解得 u:v:w= (k1L2-k2L1):(L1h2-L2h1):(h1k2-h2k1) 2、阐述原子散射因子随衍射角的变化规律
随sinθ/λ值减小,f增大;sinθ=0时,f=Z,当θ不等于0时,f 请说明X射线衍射实验中精密测量技术有哪些。(参ray-3课件,此处不详) a、点阵常数的精确测定 b、非晶及结晶度的测定 c、晶粒大小的测定 d、宏观应力的测定 8、正八面体当中含有哪些宏观对称要素? 3L4 4L3 6L2 9P C 对称中心: 1个 反映面:9个 旋转轴:3条4次轴,4条3次轴,6条2次轴 13、特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长? 特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。