材料分析方法考试重点(3)

2020-04-14 16:53

点分辨率是振幅衬度。

2)晶格分辨率:当电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像

晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分辨率,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。 晶格分辨率更高。

11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大 倍数?

解:点分辨率的测定:将铂、铂‐铱或铂‐钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为 0.5‐1nm、间距为0.2‐1nm 的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性,至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大 5 倍左右,从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨率。

晶格分辨率的测定:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。

放大倍数的测定:用衍射光栅复型作为标样,在一定条件下,拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。

影响参数:样品的平面高度、加速电压、透镜电流 1、分析电子衍射与X衍射有何异同?

相同:①原理相似,以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件 ②两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

不同:①电子波波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角?很小,约为10-2rad,X射线衍射角最大可接近

? 2②进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

③因为电子波波长短,可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 ④原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 2、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律

以O为中心,为半径作一个球,入射波矢量为k,

1?k?1?。

此时若有倒易阵点G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球的球面上,则相应的晶面组(hkl)与入射束方向比满足布拉格条件,而衍射束方向即OG,或者写成波矢量为k',其长度也为

1。 ?根据倒易矢量的定义,O*G?g,于是得到

k'?k?g

由O向O*G作垂线,垂足为D,因为g//Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位,若它与入射束方向的夹角为?,则有

O*D?OO*sin?,

g11

?ksin?,g?,k??2dsin???

?2d3、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

多晶衍射花样:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。

多晶取向完全混乱,可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转,故其倒易点是以倒易原点为圆心,(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球,与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。

单晶衍射花样:单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面,故与反射球相截的是而为倒易平面,在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上,相应的晶面都满足Bragg方程,因此,单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影,也就是某一特征平行四边形平移的花样。

非晶衍射花样:非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构

形成原理:其形成原理与X射线相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,同时要满足结构因子不等于0。

4、倒易点阵与正点阵之间的关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?

电子衍射半点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一界面上阵点排列的像。

5、何为零层倒易截面,和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点 O

的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.

因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴 r=[uvw]垂直,故有 g.r=0 即hu+kv+lw=0 这就是晶带定理.

6、为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点落在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

7、根据晶带定理、消光规律推出标准零层倒易截面。

8、电子衍射基本公式推导

9、复杂电子衍射花样

已知 Cu3Au 为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出 其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示:

第十一章

1、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 对于晶体薄膜样品而言,厚度大致均匀,原子序数也无差别,因此,不可能利用质厚衬度来获得图象反差,这样,晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像,简称 “衍射衬度” 非晶(复型)样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质厚衬度,质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

它与质厚衬度的区别:


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