ASTM E112 中文修订版(2)

2020-04-14 23:46

4.1本标准规定了金属单相组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用于晶粒组织形貌与本标准系列评级图相似的金属材料。晶粒度的测定方法有如下三种: 4.1.1比较法

比较法不需计算晶粒、截点和截距。与标准系列评级图进行比较,评级图有的是标准挂图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)(详见X1.3.5)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。 4.1.2面积法

面积法是计算已知面积内晶粒个数,利用单位面积晶粒数NA来确定晶粒度级别数G。该方法的精确度是所计算晶粒度的函数。通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的,重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。 4.1.3截点法

截点数是计算已知长度的试验线段(或网格)与晶粒界面相交截部分的截点数,利用单位长度截点数PL来确定晶粒度级别数 G。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数,通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平,截点法由于不需要精确标计截点或截距数,因而较面积法测量快。

4.2 对于等轴晶组成的试样,使用比较法,评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验,其精度已足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定,可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒组成试样更为有效。 4.3如有争议时,截点法是所有情况下仲裁的方法

4.4不能测定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要,对于部分再结晶合金和轻度的冷加工材料可视作非等轴晶组成

4.5 不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级图的构成考虑到截面与晶粒三维排列关系,显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分析结果。所以不能用评级图来测定单个晶粒。 5.运用性

5.1测定晶粒度时,首先应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成,即使这些晶粒的尺寸和形状相同,通过该组织的

任一截面(检验面)上分布的晶粒大小,将从最大值到零之间变化。因此,在检测面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布,也不能有两个完全相同的晶粒面。

5.2 在显微组织中的晶粒尺寸和位置都是随机分布的,因此,只有不带偏见地随机选取三个或三个以上代表性。只有这样,所谓“代表性”即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献,而不是带有遐想的去选择平均晶粒度的视场。只有这样,测定结果的准确性和精确度才是有效的。不同的专家对所选的视场或锻件末端进行检测时,不会影响晶粒度平均值,但在所有条件下不是都具有较高的精确度。对于代表性样品,视场被分为许多相同连贯的子区间,位置方向几乎在子区间的中心处。在关上开关、关闭灯或闭上眼睛的条件下,检测样品位置是随机的,但要在这个位置相邻方向上进行检测。任何选择位置是没有实际意义的,只有按照上面的检测方法才能得到有效的高精度结果。 6取样

6.1根据检测试样的材质和研究的目的,选取能够代表批量生产、大量热处理的成品或成分的平均值的试样。试样的数量及取样部位要与操作者和使用者的要求一致。

6.2切取试样应避开剪切、加热影响的区域,并且不能使用能改变晶粒结构的方法切取试样。 7 检测试样

7.1一般来说,如果是等轴晶粒组织,那么任何试样方向都是可取的。但是具有等轴晶粒组织的成品只能检测平行晶粒变形方向的平面。

7.2如果试样纵向是等轴晶粒组织,那么在这个方向平面或其他平面检测得到的结果在本标准统计精确度范围内是相同的。如果是非等轴单晶,试样测定的晶粒度随选取的方向变化而变化。这种情况下,至少在横向、纵向和法向三个基准平面中选取两个平面进行检测,并根据16章得到平均晶粒度。如果使用测量直线而不是测量环测量非等轴晶薄板试样的截点数,只需在两个测试面进行记录,而不是面积法中所说的三个面。

7.3抛光的区域面积应该足够大,在选用的放大倍数下,至少能得到5个区域进行检测。除了薄板和线状的试样,一般情况下,最小的抛光面积达到160mm2就足够了。

7.4根据表E-3规定的方法,对试样进行取样、镶嵌(需要的条件)、磨光和抛光。使用表E-409所列出的化学腐蚀剂对试样浅腐蚀,使大部分晶界完全显示出来。

表1

材料 铝 铜及铜合金(附录4) 钢铁类 评级图系列号 I III or IV 基准放大倍数 100X 75X,100X 奥氏体 铁素体 渗碳体 不锈钢 镁及镁合金 镍及镍基合金 高强钢 锌及锌合金 8校准

II or IV I IV II I or II II I or II I or II 100X 100X 100X 100X 100X 100X 100X 100X 8.1用千分尺校准物镜、目镜的实际放大倍数。调焦时,设置在2%内 8.2用毫米刻度尺确定测量直线的实际长度或测量圆的直径。

9显微照片的准备

使用显微图像测定平均晶粒度时,显微照片必须符合E883规定。

10比较法

10.1比较法适用于评定具有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料。

10.2使用简单的比较法时,个人和实验室检测结果的反复修改,说明除了试样晶粒组织形貌与标准评级图图像完全相似,都存在误差。为了减小误差,本标准由下列四个标准评级图: 10.2.1 系列图片1:无孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍,晶粒度级别数:0,1/2,1,11/2,2,21/2,3,31/2,4,41/2,5,51/2,6,61/2,7,71/2,8,81/2,9,91/2,10。

10.2.2系列图片2:有孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍,晶粒度级别数:1,2,3,4,5,6,7,8。

10.2.3系列图片3 :有孪晶晶粒(深腐蚀)75倍,晶粒直径尺寸:0.200,0.150,0.120,0.090,0.070,0.060,0.050,0.045,0.035,0.025,0.020,0.015,0.010,0.005(毫米)。 10.2.4系列图片4:钢中奥氏体晶粒(渗碳法)100倍,晶粒度级别数:1,2,3,4,5,6,7,8。

10.3 表1列出了一些材料及其相对应的测定平均晶粒度使用的标准评级图系列。例如:深腐蚀的铜应使用评级图III。

10.4 显微晶粒度的评定通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数,直接进行对比。通过有代表性视场的晶粒组织图象或显微照片与相应系列评级图或标准评级图复制透明软

片比较,选取与检测图象最接近的标准评级图级别数或两个标准评级图级别数得中间值,记录与检测图像最接近的评级图的ASTM晶粒度级别数或晶粒直径,或者两个标准评级图级别数得中间值,评定晶粒度。

表2

注1:第一行为晶粒平均直径d(mm);括号内为相应的ASTM晶粒度级别数G 注2:评级图III的放大倍数为75(第三栏内的数据)

10.5观察者进行评定时,要选择正确的放大倍数、合适的区域面积(晶粒数)、有代表性视场的试样的截面和评定平均晶粒度的区域。仅仅选择类似平均晶粒度的区域是不够的。所有方法可按照5.2所述选择正确的检测区域。

10.6每个试样截面至少有3个代表性区域进行晶粒度评定。

10.7当待测晶粒度超过标准系列评级图片所包括的范围或基准放大倍数(75,100)不能满足需要时,可采用其它放大倍数M进行比较评定,之间的换算关系如注2和表2所示,并且所选择的放大倍数通常都是基准放大倍数的整数倍。

注2:如果晶粒度属于ASTM晶粒度级别数,那么利用如下关系式进行换算比较方便。

Q?2log2(M/Mb)?6.64log2(M/Mb) (2)

在放大倍数为M时,而不是基准放大倍数Mb,观察得到的显微晶粒度加上修正系数Q就得到试样准确的ASTM晶粒度级别数。因此,放大25倍测定的晶粒度比100倍下观察相对应的显微图片的晶粒度小4级;同样,400倍下的ASTM晶粒度比100倍相应显微图片的晶粒度大4级;300倍观察得到的ASTM晶粒度比75倍相应显微图片的晶粒度大4级。 10.8在晶粒度图谱中,最粗的一端视野中只有少量晶粒,在最细的一端晶粒的尺寸非常小,很难准确比较。当试样的晶粒尺寸落在图谱的两端时,可以变换放大倍数使晶粒尺寸落在靠近图谱中间的位置。

10.9使用透明软片或手写版的标准与放在相似的位置上对比的方法比使用挂图与显微图片相对比的方法更实用。。

10.10使用相同的方法,不同的测量人员经常得到有细微差别的结果,但测量结果都在使用的测量方法规定的有效值范围内。

10.11当观察者使用比较方法时,对同一个试样反复纠正,可能会侧重于第一次评定结果,在测评过程中,可以通过改变放大倍数,调整物镜或目镜,克服这个不利因素。

10.12对于特别粗大的晶粒使用宏观晶粒度进行的测定,放大倍数为1倍,直接将准备好的有代表性的晶粒图象与系列评级图I(非孪晶)、图2和图3(孪晶)进行比较评级。由于标准评级图是在75倍和100倍下制备的,待测宏观晶粒不可能完全与系列评级图一致,为此宏观晶粒度可用平均晶粒直径或表3所列的宏观晶粒度级别数G来表示。当晶粒较小时,最好选用稍高的放大倍数M和注3中的纠正系数进行宏观晶粒度的评定。 注3:如果晶粒度属于标准宏观晶粒度级别数,那么可使用下面的关系式:

Q?2log2M?6.64log10M (3)

当放大倍数为M,而不是1倍时,将修正系数Qm与晶粒度相加,得到准确的宏观晶粒度级别数。因此,与其相应的照片进行晶粒度评定比较,放大2倍时,真实地宏观晶粒度级别数高出2级;放大4倍时,高出4级。

10.13 比较程序可以用来评判铁素体钢经过渗碳法(参见附录A3、A3.2)或其它任何方法显示出的奥氏体晶粒尺寸(参见附录A3、A3.2)。测量经过渗碳法得到的奥氏体晶粒尺寸(参见附录A3),可以通过在100X下晶粒显微图像中和标准晶粒度评级图Ⅳ相比较得到。测量其它方法得到的奥氏体晶粒尺寸(参见附录A3),可将100X下晶粒显微图像和标准评级图Ⅰ、Ⅱ或Ⅳ中具有最相近的结构形貌的评级图相比较得到。

10.14所谓“SHEPHERD断口晶粒尺寸方法”是通过观察淬火钢(2)断口形貌并与一系列标准断口组织形貌相比较6来测定晶粒度。试验发现任意的断口晶粒尺寸和表4中的ASTM晶粒度级别数吻合良好。 这种吻合使得奥氏体晶粒显微晶粒度可以通过断口晶粒度来判断。显微晶粒度要符合基本标准,取决于实验测量方法。

11面积法

11.1面积法在显微图片或毛玻璃屏幕上显示的金相图片上刻画一个已知面积的圆或矩形。(一般5000mm2的面积比较方便计算)。选择一个至少能截获50个晶粒的放大倍数。图像调好焦后,计算落在给定面积内的晶粒个数。在使用选定的放大倍数下,给定面积内的晶粒个数包括完全落在给定面积内的晶粒个数和与给定面积图形相交截的晶粒个数的二分之一。将总晶粒个数乘以JEFFRIES乘数f,在表五中有放大倍数相对应的JEFFRIES乘数,乘积就是每平方毫米面积内的晶粒数。计算3个区域的平均值。放大1倍每平方毫米面积内晶粒数,由以下公式计算出:


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