NA?f?Ninside????Nintercepted?? (4) ?2? f是JEFFRIES成数,N内是完全落在给定面积内的晶粒数,N截是与测量面积圆周相切割的晶粒数。平均晶粒度NA是平均晶粒度面积A的倒数,即A?1NA。平均平面晶粒直
径d,如评级图Ⅲ所列举的(详见10.2.3),是平均晶粒面积A的平方根 。晶粒直径d没有物理意义,因为它代表的是正方形晶粒区域面积A,而本方法所用的不是正方形。 11.2 为了能够获得测试环内晶粒的数目和测试环上相交的晶粒数目,有必要用油笔或钢笔在模板上的晶粒做记号。面积法的精确度是所计算晶粒数的函数(详见19章)。在测量环中晶粒的数目不能超过100,否则计算会变得复杂且不准确。经验表明选择一个倍数使视野中包含50个晶粒左右为最佳。由于面积法需要在晶粒上做记号以获得准确的计数,所以面积法比截点法效率低。
11.3测量视场的选择应是不带偏见地随机选择,如5.2所述。不要选择任何典型视场,在光滑的表面上任意选取不同位置上的不同视场。
11.4 在最初的定义下,显微晶粒度级别数为1时,100倍下每平方英寸面积内含1.000个晶粒,那么1倍下每平方毫米面积内有15.500个晶粒。在其它的非标准环组成的面积中,从表4中找出最相近的尺寸来判断每平方毫米面积内实际的晶粒数。ASTM晶粒度G可以通过表6由NA(1X每平方毫米面积的晶粒数)用(公式1)计算得出。
12 截点法
12.1截点法较面积法简捷,这种方法适合于任何及加工件。建议使用手动记数器,以防止记数的正常误差和消除预先估计过高或过低的偏见。
12.2对于非均匀等轴晶粒的各种组织应使用截点法,对于非等轴晶粒度,截点法既可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒度,也可计算总体平均晶粒度。
12.3 ASTM平均晶粒度G和平均直线截点之间没有直接的联系,不像面积法中 G,NAE ,
NA 和 A之间有确定的联系。关系式:
???2 l??A? (5)
?4?1 不运用于等轴晶粒。在100倍的放大下,平均截面上32mm的平均晶粒度计算公式为:
G?2log2lol (6)
G?10.00?2log2l (7) G?10.00?2log2Nl (8)
lo=32mm,l和NL分别是1倍下宏观测得晶粒度时每毫米面积内的截点数和平均截距或100倍下微观测得晶粒度时每毫米面积内的截点数合平均截距。面积法测定的晶粒度级别数的准确率在?0.01G范围内,满足本标准的要求。其他晶粒度相关信息在附录A1和附录A2中给出。
12.4水平截面上测定的平均截距l,就是固体材料内各个方向上晶粒截距的平均值。晶界表面积比可由SV?2NL(NL是三个方向上的平均值)公式算出。这个关系式与晶粒形状无关。
13直线截点法
13.1平均晶粒度是(在毛玻璃屏幕上,试样有代表性视场的显微照片上,或试样表面上)通过计算一条或更多条至少能获得50个截点长度的直线与晶粒的截点数获得的。选择合适的测量线长度和放大倍数,以至保证检测视场内包含要求的截点数,并能使检测视场内的晶粒度级别数非常接近ASTM标准晶粒度级别数。在原来的检测线组合内附加的测量线也要计算在内,获得要求的精确度。直线截点法测定晶粒度的精确率是晶粒截点数的函数(详见19章)。由于测量直线末端经常在晶粒内(见14.3),每条直线上的平均截点数减少,那么将降低精确度。因此,尽可能的使用较长的测量线和较低的放大倍数。
13.2为了获得合理的平均值,应任意选择3~5个视场进行测量。如果这一平均值的精度(按15章计算)不满足要求时,应增加足够的附加视场,获得要求的精确度。
13.3测量线一部分穿过一个晶粒即计为1个截点。测量线被晶界相截的点计为1个截点。在单相组织材料中,两种计算的结果相同。测量线末端穿入晶粒内部时计为0.5个截点。除了测量线终点恰巧与晶界接触(计为0.5个截点),否则检测线末端点不计为截点数。当检测
线与晶界相切,计为1个截点。明显地与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点。在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点后有伸入形成新的截点,计算截点时,应包括两个新的截点。
13.4通过计算在一个包含至少四个方向的直线的组合上的截点数,减小偏离等轴晶而引起的误差。可以使用图57中的四条直线,这样的直线组合不是关键,最重要的是视场个个方向都要用相同的单位进行测量。直线组合以同一个点为起点是不合适的。所有组合直线上的截点都计算在内,但仅计算每条直线上的NL和l值作为整体值。
13.5对于明显的非等轴晶组织,如经中度加工过的材料,通过对试样三个主轴方向的平行线束来分别测量尺寸,以获得更多数据。通常使用纵向和横向部分。必要时也可使用法向。图5中任一条100mm线段可以使用5次,在同一图象上平行移动标记5个“+”符号。可以使用清晰的测量尺将已知长度的水平测量线分段进行使用和测量。 14圆截点法
14.1比较直线截点法,Underwood、Hiilliard和Adrams更建议使用圆截点法。它能自动补偿偏离等轴晶而引起的误差,并且不需要过度重视某个检测区域。圆截点法克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。圆截点法作为质量检测评估晶粒度的方法是比较合适的。 14.2单圆截点法
14.2.1经加工变形弯曲的非等轴晶组织,用直线截点法测定平均直线截点数,需要计算各个方向直线上截点的总数的平均值。如果计算过程中不仔细,就会产生误差。而使用单圆截点法可以克服这个不利因素,因为圆周的各个方向的检测结果是相同的,不存在误差。 14.2.2使用的测量圆可为任一周长,通常使用100mm,200mm和250mm.。测量圆的直径不允许小于观察中最大晶粒的尺寸。如果检测圆尺寸比3倍的平均直线截点值小,那么截点数的分布率和每个视场中截点数将不是GAUSSION。使用小的测量圆也不能满足一些较大视场评定时的高精确度。通常在圆的顶部刻画一个符号以标志记数的开始和结束。在合适的放大倍数下的显微图片上使用随机选择测量圆,并记录晶界与每次选择的测量圆相截的截点数。每个视场的观察只能使用一次检测圆,增加有代表性视场直到足够的计数满足要求的精确度。由于晶粒尺寸分布的不均匀,随着测量圆的尺寸的不断增加,检测圆上平均计数的变化减小。对于给定组织结构的晶粒,一般增加每个测量圆的计数和总的计数会减小标准误差。 14.2.3对于所有截点法,其精确度都随着计数的增加而增加(见19章)。精确度主要取决于对每个视场截点数计算的标准误差。Hilliard建议每个测量圆有35个计数,对尽可能大的试
样区域随即地使用检测圆,直到能获得要求的总计数。 14.3三圆截点法
14.3.1试验表明,每个试样截点计数达500时,常获得可靠的精确度。三圆截点法是测定工业用钢的平均晶粒度级别的特定方法。对测量数据进行X2(Kai方)开方检验,结果表明截点计数服从正态分布,从而允许对测量值按正态分布的统计方法处理,每次晶粒度的测定取决于测量方法的不同和结果的精确度范围。
14.3.2测量网格由三个同心等距,总周长为500mm的圆组成,如图5所示。将此网格用于测量任意选择的至少五个不同视场上,分别记录每次的截点数。然后计算出平均晶粒度、标准误差、置信区间和相对精确度。对于大多数工作,小于10%的相对精确度属于可接受的精确度范围。如置信区间不合适,需增加视场数,直至置信区间满足要求为止。这种方法如下:
14.3.2.1观察晶粒组织结构,选择适当的放大倍数,使三个圆的试验网格在每一视场上产生40个~100个截点数,目的是通过选择5个视场可获得400个~500个总截点计数,理想的放大倍数是每个视场能获得100个截点计数。当每个视场的截点计数从40增加到100时,计数会变得越来越易出错。由于试样的每个视场中晶粒组织分布不均匀,因此至少选择5个检测视场。一些金相学家认为检测10个视场,并且每个视场有40至50个计数比较合适。对于大多数晶粒组织,5~10个视场的截点总计数为400~500时,会获得好于10%的相对精确度。图6中显示了平均截点数和ASTM平均晶粒度级别数的关系,是放大倍数的函数。 14.3.2.2任意选择一个检测视场,在图像上使用测量网格。当要求永久的记录,可以在毛玻璃或显微图片上直接使用透明测量网格。可以直接在目镜中使用刻度标尺,但是在截点密集的区域计数比较困难。运用手动记数器,完整依次阅读每个检测圆上的点数,直到计算出试样晶界面所有的点数。手动记数器可以避免预先估计的过高过低的偏差。观察者避免用心计数。测量网格通过三个晶粒汇合点时,截点计数为2个,而不是11,产生的误差较
2小。
14.3.3 对每个视场计数,根据以下公式计算NL和PL: NL?Ni (9) LMPi (10) LM PL? NL和PL是视场中的截点数和截线数,L是测试线的周长(500mm),M是放大倍数。 14.3.4 计算每个视场内的平均截距l: l?11 (11) ?NLPL 运用表6 中的方程式、图6中的关系图线或表4中的数据,根据NL和PL的平均值和
l,计算出ASTM平均晶粒度。
表7 95%置信区间
15统计分析
15.1晶粒度测量不可能是十分精确的测量。所以结果不可能代表实际的晶粒度大小。,根据工程实践,本章方法提出了保证测量结果满足相应的置信区间及相对误差的要求。使用95%的置信区间(95%CI)表示测量结果有95%的几率落在指定的置信区间内。 15.1.1每一视场晶粒度的大小总是在变化,这是不确定性的一部分。 15.1.2测量好需要的数值后,根据下式推算出NA或l: X??Xni (12)
Xi代表单个数值,X是平均值,n 是测量次数
15.3 根据下面等式推算出标准差:
?Xi?X?? s?n?1?? s是标准差
15.4按下式计算95%置信区间:
95%CI?????212?? (13)
t?sn (14)