三、土壤物理性质项目的测定
1.土壤水分的测定:铝盒烘干法
取编有号码的小铝盒,烘干后,冷却,在分析天平上称其恒重(W1),取风干土样5g左右,放入已知重量的铝盒(W1)中,在分析天平上准确称重(W2),去盖放在烘箱中(105℃~110℃)烘8h。直至恒重。烘干后打开烘箱,取出,加盖后放在干燥器内冷却至室温后,称重(W3),再放入烘箱中烘3-5h,冷却后称重,以验证是否恒重。
W2?W3?100W?W1土壤吸湿水%=3
2.土壤温度的测定:热敏电阻法、地温计法 3.土壤容重的测定:环刀法
选具有代表性的地段,先在采土处用铁铲铲平。将环刀托放在已知质量的环刀(精确至0.01g)上,环刀内壁稍擦上凡士林,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满土样为止。通常表层土壤需采5个重复样品,下层土壤需按层次每层采3个重复样品。
用削土刀切开环周围的土样,取出已充满土的环刀,用削土刀细心削平环刀两端多余的土,并擦净环刀外面的土,立即加盖以免水分蒸发。
将盛有土样的环刀除去顶盖,然后放入烘箱中,在105℃±2℃下烘干4h,再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.01g)。
式中:
ρB——土壤容量,g/cm3; m1——环刀的质量,g; m2——环刀+烘干土质量,g; V——环刀容积,cm3 。
4.土壤田间持水量的测定:环刀法
在田间选择挖掘的土壤位置,用土刀修正土壤表面,按要求深度将环刀向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满土样为止,然后用土刀切开环刀周围的土样,取出已充满土的环刀,细心削平环刀两端多余的土,并擦净环刀外围的土,将环刀及筒内的土壤无损地带回实验室内。
在环刀底端放大小合适的滤纸2张,用纱布将环刀和土样包好,用橡皮筋扎好。放在玻璃皿中,玻璃皿中事先放2~3层滤纸,将装土环刀放在滤纸上,用胶头滴管不断地滴水于滤纸上,使滤纸经常保持湿润状态,至水分沿毛管上升而环刀内土柱全部充满水,达到恒重为止。
取出装土环刀,去掉纱布和滤纸,取出一部分土壤放入已知重量的铝盒内称重,并放入105℃~110℃烘箱中,烘至恒重,再取出称重。
5.水稳定团粒的测定:湿筛法
取滤纸一张,用铅笔划上适度大小的方格50格,放在用铁纱网上,然后放于培养皿中,另划同样方格纸一张作记录用。
取直径2~3mm的团粒50粒两份依次放在已装置好的滤纸上的每一方格中。用滴管加水,将滤纸边缘浸湿,使滤纸和铁纱网紧贴在一起。然后用滴管沿皿壁慢慢加水使团粒在3min内为水所饱和,直到水将团粒浸没。
团粒一经浸没就开始记下时间,以后每隔1min记录一次被破坏的团粒数目,一直进行到第11min才停止观察。计算经过一定时间(11min)以后,仍未散开
的团粒数目,即为团粒的水稳度。同样的测定重复一次。
11min后仍保持团粒状态的粒数供试团粒总数团粒结构水稳度(%)=×100
四、土壤化学性质项目的测定
1.土壤pH值的测定:电位计法
称取10克风干土样,各放在50 ml的烧杯中,加入25 ml水,间歇摇动,放置30分钟后用酸度计测定。
2.土壤有机质含量的测定:马弗炉灼烧法
采用马弗炉 (九楼公共实验室) 灼烧法,在300 ℃温度下,用沉积物样品的重量损失来估算有机物含量。 计算公式为:有机质%=(样品中的减少量/样品重)×100
3.土壤氮含量的测定(硝态氮、氨态氮、全氮) 3.1硝态氮的测定
试剂:
(1)硫酸钙(CaSO4·2H2O)、碳酸钙(CaCO3)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、碳酸镁(MgCO3)、硫酸银(Ag2SO4)、1:1 NH4OH、活性碳。
(2)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH)25.0g置于500ml三角瓶中,加浓H2SO4225ml,沸水加热6h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。
(3)10μg/ml NO3-—N标准溶液:准确称取KNO30.7221g溶于水,定容1L,此为100μg/ml NO3-—N溶液,将此液准确稀释10倍,即为10μg/ml NO3-—N标准溶液。 实验方法
(1)浸提:称取土样25 g放在250 ml三角瓶中,加入CaSO4·2H2O 0.25 g和125 ml水,盖塞后,用摇床震荡10 min。然后在三角瓶中加入适量活性炭,
放置5 min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集到干燥洁净的三角瓶中。
(2)测定:吸取清液50 ml于100 ml小烧杯中,加CaCO3 0.05 g,在水浴上蒸干。到达干燥时迅速冷却,冷却后加入酚二磺酸试剂2 ml,并旋转烧杯使试剂接触到所有的蒸干物。静置10 min使其充分作用后,加水20 ml,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1:1 NH4OH并不断搅混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色)再多加2 ml,以保证NH4OH试剂过量。然后将溶液全部转入100 ml容量瓶中,加水定容。用分光光度计在420 nm波长处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。
(3)标准曲线的绘制:分别取10 μg/mlNO3-—N标准液0、1、2、5、10、15、20 ml于小烧杯中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制成标准曲线。
硝态氮含量的计算采用下列公式:
土壤中NO3-—N含量(mg/kg)=ρ(NO3-—N) ×V ×ts /m
式中:ρ(NO3-—N)—从标准曲线上查得的显色液NO3-—N质量浓度(μg/ml); V—显色液的体积(ml); ts—分取倍数;
m—烘干样品质量(g)。
3.2氨态氮的测定
试剂:
(1)2 mol/L KCl溶液:称取149.1 g氯化钾(KCl)溶于水中,稀释至1 L。 (2)苯酚溶液:称取苯酚(C6H5OH)10 g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O] 100 mg稀释至1 L。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4 ℃冰箱中保存。
(3)次氯酸钠碱性溶液:称取氢氧化钠(NaOH)10 g、磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)7.06 g、磷酸钠(Na3PO4·12H2O)31.8 g和 52.5 g/L次氯酸钠(NaOCl,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10 ml溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4 ℃冰箱中保存。
(4)掩蔽剂:将400 g·L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)与100 g/L的EDTA
二钠盐溶液等体积混合。每100 ml混合液中加入10 mol/L氢氧化钠0.5 ml。
(5)2.5 μg/ml铵态氮(NH4+—N)标准溶液:称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯]0.4717 g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1 L,制备成含铵态氮(N)100 μg/ml 的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5 μg/ml的标准溶液。 实验方法:
(1)浸提:称取20 g土样,置于250 ml三角瓶中,加入氯化钾溶液100 ml,塞紧塞子,在摇床上震荡1 h。取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。
(2)比色:吸取土壤浸出液5 ml放入50 ml容量瓶中,加入5 ml氯化钾溶液,然后加入苯酚溶液5 ml和次氯酸钠碱性溶液5 ml,摇匀。在20℃左右的室温下放置1 h后,加掩蔽剂1 ml以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用分光光度计,在625 nm波长处进行比色,读取吸光度。
(3)标准曲线的绘制:分别吸取0、2、4、6、8、10 ml NH4+—N标准液于50 ml容量瓶中,各加10 ml氯化钠溶液,同(2)步骤进行比色测定。 铵态氮含量的计算采用下列公式:
土壤中NH4+—(N)含量(mg/kg)=ρ×V× ts /m
式中:ρ—显色液铵态氮的质量浓度(μg/ml); V—显色液的体积(ml); ts—分取倍数; m—样品质量(g)。
3.3 全氮测定(采用凯氏定氮法)
试剂:
(1)盐酸(HCl):0.05 mol/L标准液,用碳酸氢钠法标定盐酸。 (2)氢氧化钠(NaOH):40%的水溶液(m/v)。 (3)硼酸(H3BO3):2%的水溶液(m/v)。
(4)混合指示剂:甲基红(G5Hl5N3O2)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液;溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液。两种溶液等体积混合,即为混合指示剂。