（5）加速剂：硫酸铜（CuSO4 ·5H2O）和硫酸钾（K2SO4）按1：15比例在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛。
（6）98%浓硫酸（H2SO4） 实验方法：
（1）消化操作：准确称取1g土样放入消化管中，然后加入5g加速剂，10 ml浓硫酸。将其放到电热炉上消化40 min，其间温度为420℃，保持消化管内液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部冷却回流。消化结束后，冷却至室温。
（2）蒸馏：冷却后，直接将消煮管放入KDN型定氮仪中蒸馏，在冷凝管末端放上已经加入15 ml接收液（硼酸和混合指示剂）的250 ml锥形瓶，使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。直至氨气全部蒸出后，即接收液体积为150 ml时停止蒸馏。
（3）滴定：吸收氨后的接收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。
（4）空白测定：不加样品，按上述步骤做同样的操作。 全氮含量的计算采用下列公式：
土壤全氮（N）量（mg·kg-1）=（V2-V1）×C×0.0140/m×106
式中：V2—滴定式样时消耗酸标准溶液的体积（ml）； V1—滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）； C—酸标准溶液的mol/L浓度； m—试样重量（g）； 0.0140—氮的毫克当量数。
4、土壤磷的测定（全磷、有效磷） 4.1 全磷：HClO4—H2SO4法
主要仪器
721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。 试剂
（1）浓硫酸（H2SO4，ρ≈1.84 g·cm-3，分析纯）。
（2）高氯酸[CO（HClO4）≈70%～72%，分析纯]。
（3）2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液。溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（4）4mol·L-1氢氧化钠溶液，。溶解NaOH16g于100mL水中。
（5）2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
（6）钼锑抗试剂。A.5 g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1（H+），钼酸铵为10 g·L-1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L-1，抗坏血酸为1.5 g·L-1。
（7）磷标准溶液。准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO（分析纯）0.2195g，4溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·m L-1P标准溶液。 吸取上述磷标准溶液25mL，即为5 ug·m L-1P标准溶液（此溶液不宜久存）。 实验方法：
（1）待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g(土壤1g) ，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。全部消煮时间为40～60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30～40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干
的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定：吸取澄清液或滤液5mL[（对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL），以含磷（P）在20～30μg为最好]注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液1滴，使溶液的黄色刚刚褪去（这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度赠大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色迅速消退）。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，
（注2）
用880nm或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），
读出测定液的透光度或吸收值。
（3）标准曲线：准确吸取5μg·m L-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL。分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后开始进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·m L-1P。
从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算： 土壤全磷（P）量（g·kg-1）=??VV2??10?3 mV1式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg-1）； V——样品制备溶液的mL数； m——烘干土质量（g）； V1——吸取滤液mL数； V2——显色的溶液体积（mL）； 10-3——将μg数换算成的g·kg-1乘数。 注：
（1）最后显色溶液中含磷量在20～30μg为最好。控制磷的浓度主要通过称取量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
（2）本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度计为721型，只能选700nm波长。
2.2土壤速效磷含量的测定：0.5mol·L-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法
试剂
（1）碳酸氢钠浸提剂：0.5mol/L，称取42.0g碳酸氢钠，加水溶解并稀释至近1000mL，如溶液pH不在8.5，则用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，再加水稀释至1000mL。
（2）硫酸溶液：1mol/L，量取56.0mL硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢加入水中，再加水稀释至1000 mL。
（3）氢氧化钠溶液：2mol/L，称取80.0g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
（4） 对硝基酚指示剂：称取0.20g对硝基酚，溶于100mL水中。 （5）无磷活性炭。
（6）钼锑贮存液：量取153mL硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢地加入400mL水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于约60℃的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 5g/L酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·21H2O）溶液，最后用水稀释至1000mL，避光贮存。
（7）钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸（C6H8O6），溶于100mL钼锑贮存液中，随用随配。
（8）磷标准溶液：称取在105℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4394g(精确至0.0001g)溶于水中，加5mL硫酸（ρ1.84g/mL），再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含100μg磷。吸取10.00mL上述标准溶液置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5μg磷，不宜久存。 仪器
分光光度计。 振荡机 实验方法
（1）待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样5.0000g(精确至0.0001g)
置于200mL锥形瓶中，加入100mL碳酸氢钠浸提剂，加塞，放在振荡机上振荡30min(室温25℃±1℃)。用慢速滤纸过滤于200mL容量瓶中，用水洗涤，再加水稀释至刻度，摇匀。如滤液有颜色，可加少量无磷活性炭作脱色处理。同时做空白试验。
（2）测量吸光度：吸取5.00mL~20.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加水至20mL，加1滴对硝基酚指示剂，用1mol/L硫酸溶液调节溶液至微黄色（中和有强烈气泡发生，要一滴一滴边加边摇，勿使气泡逸出瓶口），待气泡不再发生后，加入5mL钼锑抗显色剂，加水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，于700nm波长处，用1cm~2cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。
（3）工作曲线：分别取0、5、10、15、20、25、30μg磷标准溶液置于50mL容量瓶中，按5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。 结果计算
WP——有效磷量，g/kg；
C——从工作曲线上查得有效磷量，μg；
t——分取倍数（溶液总体积50mL/吸取溶液体积）； m——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
5．土壤钾的测定（速效钾、全钾）
5.1.土壤速效钾含量的测定：醋酸铵浸提—火焰光度计法
试剂
（1）乙酸铵浸提剂：1mol/L，称取77.1g乙酸铵溶于近1000mL水中，如pH不是7，则用氢氧化铵（1+1）或乙酸（1+1）调节至pH7.0，再加水稀释至1000mL。
（2）钾标准溶液：称取在105℃烘2h的0.1907g氯化钾（KCl），精确至0.0001g，溶于1mol/L乙酸铵浸提剂中，并用1mol/L乙酸铵浸提剂稀释至1000mL，此溶