U3000基本操作
戴安U-3000液相色谱使用手册之二
Chromeleon 6.80中文版
U-3000液相色谱基本操作
2008.
.戴安中国有限公司.
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U3000基本操作
目 录
二 U3000基本操作 .......................................................................................................................... 1
2.1 使用前的准备工作 ............................................................................................................ 1
2.1.1 接入稳压电源 ......................................................................................................... 1 2.1.2 打开电源开关 ......................................................................................................... 1 2.1.3 更换泵头清洗瓶中溶液 ......................................................................................... 1 2.1.4 清洗定量环 ............................................................................................................. 1 2.1.5 流动相的更换和过滤 ............................................................................................. 1 2.1.6 流动相的超声脱气 ................................................................................................. 2 2.2 打开仪器电源开关 ............................................................................................................ 2 2.3. 打开软件 ........................................................................................................................... 2
2.3.1 打开电脑 ................................................................................................................. 2 2.3.2 打开控制面板 ......................................................................................................... 3 2.4. 控制面板的使用 ............................................................................................................... 6
2.4.1 主页 ......................................................................................................................... 6
2.4.1.1 常规按钮 ...................................................................................................... 6 2.4.1.2 智能启动（Smart start up） ....................................................................... 7 2.4.1.3 智能关机 .................................................................................................... 12 2.4.1.4故障指南 ..................................................................................................... 17 2.4.1.5信号显示 ..................................................................................................... 18 2.4.1.6审核记录 ..................................................................................................... 20 2.4.2 样品表控制 ........................................................................................................... 21 2.4.3 泵 ........................................................................................................................... 22
2.4.3.1 基本按键 .................................................................................................... 22 2.4.3.2 冲洗 ............................................................................................................ 23 2.4.3.3 更多选项 .................................................................................................... 23 2.4.3.4 维修 ............................................................................................................ 24 2.4.3.5 验证 ............................................................................................................ 25 2.4.3.6良好性 ......................................................................................................... 25 2.4.4 进样器 ................................................................................................................... 26
2.4.4.1 命令 ............................................................................................................ 27 2.4.4.2 进样 ............................................................................................................ 27 2.4.4.3 启动 ............................................................................................................ 28 2.4.4.4 盘控制 ........................................................................................................ 29 2.4.4.5 温度控制 .................................................................................................... 30 2.4.5 柱温箱 ................................................................................................................... 30 2.4.6 检测器 ................................................................................................................... 31 2.5 分析样品前的准备工作 ................................................................................................ 33
2.5.1 系统的准备 ........................................................................................................... 33 2.5.2 分析样品的准备 ................................................................................................... 33 2.5.3 排系统气泡 ........................................................................................................... 33 2.6 采集基线 .......................................................................................................................... 34
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2.7 进样与数据处理 .............................................................................................................. 36 2.8 分析完样品后的仪器维护 .............................................................................................. 36
2.8.1 流路的清洗 ........................................................................................................... 36 2.8.2 样品瓶的清洗 ....................................................................................................... 36 2.8.3 洗针 ....................................................................................................................... 36 2.8.4 关机 ....................................................................................................................... 37 2.9 日常维护及注意事项 ...................................................................................................... 37
2.9.1 泵 ........................................................................................................................... 37 2.9.2 手动进样阀或自动进样器 ................................................................................... 37 2.9.3 柱温箱 ................................................................................................................... 38 2.9.4 检测器 ................................................................................................................... 38 2.9.5 其它 ....................................................................................................................... 39 2.9.6 软件 ....................................................................................................................... 39
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U3000基本操作
二 U3000基本操作
2.1 使用前的准备工作 2.1.1 接入稳压电源
将稳压电源的输入端插头插在墙上的插孔上。
2.1.2 打开电源开关
按下稳压电源前面板的“ON”键，大约一分钟后，稳压电源将正常供电。
2.1.3 更换泵头清洗瓶中溶液
必须采用非循环模式进行冲洗.
将一只1000ML容量的清洗瓶置于U-3000系统的最上方,清洗液为5%左右的甲醇或异丙醇的水溶液，所使用的试剂必须为色谱纯，用超纯水或二次蒸馏水来配置。
用一根硅橡胶管将清洗液通过蠕动泵直接连接到泵头的清洗液进口处,通过串联的方式对所有泵头进行清洗,最后经清洗出口直接排放到废液. 其它注意事项，可参考标准操作规程。
2.1.4 清洗定量环
若使用的是手动进样阀，需进行此步操作。
首先将手动进样阀的扳手反时针扳到头，手动进样阀将处于“Load”状态，用医用注射器吸入约1～2 ml的50%的甲醇或异丙醇后，接上7725阀专用接头（白色），从手动进样阀的进样口注入，进行手动进样阀的清洗；然后将手动进样阀的扳手顺时针扳到头，手动进样阀将处于“Inject”状态，以同样的方法清洗；使用前再用当天使用的流动相按上述操作清洗。
2.1.5 流动相的更换和过滤
1．检查流动相是否太少或放置太久。超纯水或缓冲盐建议每天必需更换且过滤，以防止长细菌。超纯水必须为新制，这一点尤其重要。（市售小瓶装质量好的纯净饮用水也是好的选择）
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U3000基本操作
注意：一般情况下，自动进样器清洗液建议使用与样品互溶好的溶液并且不含盐，如 果与某通道流动相共用，在在线脱气机的该通道出口用一个三通相连。
2.若您的仪器配置的是低压四元梯度泵，在摸索方法时可充分利用四元泵的作用，有机相用一个通道，超纯水或缓冲盐用另一个通道，一旦摸好条件可以配制该比例的混合溶剂，配好后先摇匀，后过滤，再超声脱气使用；当然也可设定好该比例由泵自动混合，减小人工混合带来的误差。
梯度洗脱则有机相用一个通道（如A通道），超纯水或缓冲盐用另一个通道（如B通道），使用一段时间建议A和B通道进行更换。
3. 混合流动相的过滤原则：纯有机相或含一定比例有机相的就要用有机系0.45μm的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系0.45μm滤膜。这一点需特别注意,因有机溶剂可以溶解水系滤膜,被溶解的水系滤膜更易损坏密封圈和柱塞杆。 4. 配好的流动相真空过滤时，当抽滤完后可继续抽滤几分钟，起到抽滤脱气的作用。
2.1.6 流动相的超声脱气
1. 过滤后的流动相需要超声脱气约10～20分钟。
2. 超声波清洗器的功率和频率不宜太小，且长宽高不宜太小，否则超声效果不佳。建议:功率≥200W，频率≥40KHZ，长宽高约：30×30×25cm（内径）。 3. 建议超声波中的水位尽量高于流动相瓶中的水位，超声脱气效果会更佳。 4. 超声的时间不易过长，超声波工作会发热，超声时间过久时，超声波中的水会发热，随之流动相也发热升温，导致改变流动相的组成比例。
2.2 打开仪器电源开关
打开仪器各部份后面板电源线下方的电源开关，仪器将开机自动进行自检。各部分自检成功后，方可正常进行以下各步操作。
2.3. 打开软件 2.3.1 打开电脑
打开电脑，等待约1~2分钟，变色龙服务监视器将会自动启动。 或者要双击电脑右下角的变色龙软件的服务监测器（Chromeleon server
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