U3000基本操作
以R区为例,使用该孔板时,样品瓶的位置可定义为R1、R2、R3、R4、R5,共5个样品瓶位置。 体积:
分析型的进样器标准注射器为100μl,最大进样量不能超过100μl。若需要进更大体积,需更换注射器和相应的定量环。 进样:
手动进样,此时软件不会自动触发采集信号,需人工点击工具栏中“采集开始
/停止”图表,无法完全同步。故平时很少使用此键。 停止进样:
手动停止进样。
2.4.4.3 启动
若泵带有在线脱气机,则自动进样器清洗液使用一个流动相(以水和有机溶
剂混合的不含盐的溶液)作为清洗液,在泵的比例阀前使用一个三通相连,如上图所示;若没有在线脱气机,则使用自动进样器自带的125ml清洗瓶装清洗液,自动进样器使用前建议对清洗液进行超声脱气。
——第 28 页 共 42 页——
U3000基本操作
清洗液可以使用水和有机溶剂互溶的不含盐的溶液,禁止使用缓冲盐或与流
动相不兼容的溶剂。但梯度分析时建议清洗完后再以分析样品时所用的起始步比例流动相(但不含盐)作为清洗液再冲洗一下。使用起始步流动相作为清洗液,这样不会影响梯度分析尤其是第一针样品的分析。。
自动进样器的清洗分三个部分,一般在每天或每次使用自动进样器前需先进
行如下三个步骤排除自动进样器的气泡。 ⑴充满注射器
启动此命令,用于排除注射器中残留的气泡。注射器中若有气泡,易造成进
样量的不准确,进而影响含量测定。默认清洗体积为注射器的满量程,若一次仍无法完全排除注射器的气泡,可执行多次清洗。 ⑵清洗缓冲环
启动此命令,用于排除定量缓冲环中的气泡。缓冲环有气泡,导致进样体积
不准确。 ⑶洗针外部
启动此命令,用于清洗进样器外表面的残留,避免造成交叉污染或影响含量
测定。 进样阀:
主要显示进样阀的位置(Load或Inject状态)。
到进样位/到装样位,主要用于手动切阀进样阀的位置,一般很少使用。
2.4.4.4 盘控制
在上述“位置”中已对样品盘进行了详细的描述,在此不再另作解释。
移动盘到前面:按此键可将该分区自动转到前外部位。但以该分区为中心朝外。 移动瓶到前面:按此键可将该分区自动转到前外部位。但以该瓶为中心朝外。 盘视图:
——第 29 页 共 42 页——
U3000基本操作
如下图,为整个样品盘的分区和瓶位置图。
2.4.4.5 温度控制
若配置的是带温控的自动进样器,则有此项显示。
温度就绪变量:为给设定温定一个允许的范围,若实际温度与设定温度之差
不在此范围内,软件认为仪器未达到就绪状态。
2.4.5 柱温箱
点击U3000仪器控制面板左上角的“柱温箱”,弹出下图
——第 30 页 共 42 页——
U3000基本操作
命令:软件与柱温箱的连接。
状态:显示柱温箱的状态、温度是否达到、前门是否关闭等。 温度控制:类似于进样器的温控部份。 泄露传感器设置:
气体泄漏传感器/湿气泄漏露传感器-感应湿度和漏液的传感器,因国内大多
数实验室都未严格安装空调和湿度控制设备,建议将这两项设置为气体LOW湿气Standard.
另外,柱温箱门建议不要长时间的敞开。
2.4.6 检测器
点击U3000仪器控制面板左上角的“检测器”,弹出下图
——第 31 页 共 42 页——
U3000基本操作
紫外灯:负责紫外区的波长采集(190-670nm)小于340nm 紫外灯必须开。 可见灯:负责可见区的波长采集(345-900nm)大于670nm可见灯必须开。
若配置的是VWD-3400或PDA-3000,可同时采集四至五个不同的波长。如
果测定已知化合物,建议使用一个波长,尽量不要采用多波长采集,可提高仪器的灵敏度和仪器的使用寿命。
另外,建议在开泵稳定5分钟以后再开紫外检测器的灯。因为开灯后,检测器就会自动自检和波长校正。仪器若长期未使用,则检测器中可能有残留的气泡存在,这样,紫外光透过率就会降低,检测到的灯的能量也很不稳定,造成漂移和噪音值较大,自检就无法通过。所以,需开泵稳定几分种,赶走流通池中的气泡之后再开检测器较好。 数据采集速率:
紫外检测器的采集速度范围为:0.2Hz-100Hz。通常,一个色谱峰至少由20个数据点组成,有时候会出现共淋洗或低信噪比的情况。推荐采样点为40为佳。实际情况下,可以根据需要采集的几个色谱峰中峰形最窄的那个判断最佳的采集
——第 32 页 共 42 页——