而改变奶的组织状态所引起奶的变质。
2.2配料检测
配料:酸乳、益生菌、果料、香精、砂糖、增稠剂、稳定剂,水质
检测内容:酸奶检测要检测的项目有,酸度、乳酸菌、总固体、脂肪、蛋白、糖、大肠菌、霉菌、酵母等
2.3 产品检测
2.3.1包装是否完整
包装符合食品包装材料要求。
1)酸奶包装袋的阻隔性——如氧气透过率、水蒸气透过率测试,用于判断所用包装材料的阻隔性是 否可以满足所包装食品的需要。
2)酸奶包装袋的密封性——如密封与泄露、爆破压力测试,可以及时发现成品包装是否有泄露问题,确定发生泄露的位置和机械强度薄弱的部位。如热封强度测试可判断热封强度是否满足食品内容物的要求,并确定热封不良的部位。
3)酸奶包装袋的物理机械性能——如拉断力与断裂伸长率、抗穿刺强度、抗摆锤冲击性能、剥离强度等测试,可综合判断包装袋的韧性、耐穿刺性及耐揉搓性等物理机械性能是否符合包装与运输过程的需求。通过以上 针对包装材料的性能检测,基本可以做到对于食品包材质量的控制,杜绝因包装材料不合格而导致的酸奶包装袋涨袋的问题。
2.4产品质量检测
1.感官特性
2.5营养组份分析
(1)乳糖蔗糖的测定:
方法:高效液相色谱法 依据:GB 5413.5—2010
原理:试样中的乳糖、蔗糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。 试剂和材料:
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。 乙腈:色谱纯。
乳糖标准贮备液(20 mg/mL):称取在94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h的乳糖标样2 g(精确至0.1 mg ),溶于水中,用水稀释至100 mL容量瓶中。放置4 ℃冰箱中。
乳糖标准工作液:分别吸取乳糖标准贮备液(4.3.1)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。配成乳糖标准系列工作液,浓度分别为 0 mg/mL ,2 mg/mL ,4 mg/mL ,6 mg/mL ,8 mg/mL ,10 mg/mL。
蔗糖标准溶液(10 mg/mL):称取在105 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h的蔗糖标样
1 g(精确到0.1 mg ),溶于水中,用水稀释至100mL 容量瓶中。放置4 ℃冰箱中。
蔗糖标准工作液:分别吸取蔗糖标准溶液(4.3.3)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。配成蔗糖标准系列工作液,浓度分别为0 mg/mL ,1 mg/mL , 2 mg/mL ,3 mg/mL ,4 mg/mL ,5 mg/mL 。 仪器和设备:
天平:感量为0.1 mg 。
高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。 超声波振荡器。 分析步骤 试样处理
称取固态试样1 g或液态试样称取 2.5 g (精确到0.1 mg )于50 mL 容量瓶中,加15 mL 50 ℃~60 ℃水溶解,于超声波振荡器中振荡10 min ,用乙腈(4.1)定容至刻度,静置数分钟,过滤。取 5.0 mL
过滤液于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容,通过 0.45 μ m 滤膜过滤,滤液供色谱分析。可根据具 体试样进行稀释。 测定 : 参考色谱条件
色谱柱:氨基柱4.6 mm ×250 mm,5 μm,或具有同等性能的色谱柱; 流动相:乙腈(4.2)—水=70+30; 流速:1 mL/min ; 柱温:35 ℃; 进样量:10 μL;
示差折光检测器条件:温度33 ℃~37 ℃;
蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:85 ℃~90 ℃; 气流量:2.5 L/min ; 撞击器:关。
标准曲线的制作:
将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐
标,以标准工作液的浓度为横坐标绘制标准曲线。 试样溶液的测定:
将试样溶液(6.1)注入高效液相色谱仪中,测定峰面积或峰高,从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。 分析结果的表述
试样中糖的含量按式(1)计算:
X=(100 ×cV n)/(1000m)???????????(1) 式中:
X——试样中糖的含量,单位为克每百克(g/100 g); c ——样液中糖的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL ); V——试样定容体积,单位为毫升(mL); n ——样液稀释倍数;
m——试样的质量,单位为克(g )。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %
(2)蛋白质含量的测定: 方法:凯氏定氮法。
依据:GB 5009.5—2010(食品中蛋白质的测定)。
原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
试剂与设备:浓硫酸、硫酸钾、400g/L氢氧化钠溶液、40g/L硼酸吸收液、
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、0.1000mol/L盐酸标准溶液。凯氏烧瓶(500mL)、消化装置、吸收装置、滴定装置。
操作方法:称取充分混匀的固体试样0.2 -2 g,移入干燥500 mL 定氮瓶中,
加入0.5g 硫酸铜、硫酸钾10g及20 mL浓硫酸,轻摇后于瓶口放一小漏斗,轻轻摇匀后,安装消化装置,与凯氏烧瓶口放一漏斗,并将瓶口以 45° 角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,再继续加热0.5-1 h。取下放冷,小心加入200 mL水,再放冷,加入玻璃珠数粒以防止蒸馏时暴沸。
连好蒸馏装置,塞紧瓶口,冷凝管下插入吸收瓶液面下。放松夹子,通过漏斗加入70至80mL,400g/L氢氧化钠溶液,并摇动凯氏烧瓶,至瓶内溶液变为深蓝色,或产生黑色沉淀,再加入100mL蒸馏水,夹紧夹子,加热蒸馏,至氨全部蒸出。将冷凝管提离液面,用蒸馏水冲洗管口,继续蒸馏1min,用表面皿接几滴馏出液,以奈氏试剂检查,如无红棕色物质产生,表示蒸馏完毕,即可停止加热。
将上述吸收液用0.1000mol/L盐酸标准溶液直接滴定至蓝色变为微红色即为终点,记录盐酸溶液用量,同时做一试剂空白试验,记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。
结果的计算:
X?(V1?V2)?c?0.0140?F?100m?V3100
式中:
X—试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100 g);
V1—试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL); V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL); V3—吸取消化液的体积,单位为毫升(mL);
c—硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0140—1.0 mL 硫酸[c (1/2H2SO4)=1.000 mol/L]或盐酸[c (HCl) =1.000 mol/L]标准滴定溶液 相当的氮的质量,单位为克(g);
m—试样的质量,单位为克(g);
F—氮换算为蛋白质的系数。