溶剂中加入1 g
无水奶油后重新蒸馏，重新蒸馏后必须尽快使用。 空白试验与样品测定同时进行
对于存在非挥发性物质的试剂可用与样品测定同时进行的空白试验值进行校正。抽脂瓶与天平室之间的温差可对抽提物的质量产生影响。在理想的条件下（试剂空白值低，天平室温度相同，脂肪收集瓶充分冷却），该值通常小于0.5 mg 。在常规测定中，可忽略不计。
如果全部试剂空白残余物大于0.5 mg ，则分别蒸馏 100 mL乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。
用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5 mg 。 否则应更换不合格的试剂或对试剂进行提纯。 乙醚中过氧化物的检验
取一只玻璃小量筒，用乙醚冲洗，然后加入10 mL 乙醚，再加入1 mL新制备的100 g/L的碘化钾溶剂，振荡，静置1 min，两相中均不得有黄色。 也可使用其他适当的方法检验过氧化物。
在不加抗氧化剂的情况下，为长久保证乙醚中无过氧化物，使用前三天按下法处理： 将锌箔削成长条，长度至少为乙醚瓶的一半，每升乙醚用80 cm 锌箔使用前，将锌片完全浸入每升中含有 10 g 五水硫酸铜和 2 mL质量分数为98 %的硫酸中 1 min，用水轻轻彻底地冲洗锌片，将湿的镀铜锌片放入乙醚瓶中即可。也可以使用其他方法，但不得影响检测结果。 （4）过氧化值测定
方法：碘量法。
依据：GB/T5538-2005（动植物油脂过氧化值测定）。
原理：在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2 ，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV） 测定方法：称取混合均匀的样品2.000g（精确到0.001g）置于干燥的碘量瓶底部，加入20mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；加入2mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充
分混合后，立即用0.001mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。
试剂仪器：分析天平 、具塞锥形瓶 、移液管量筒 、滴定管 结果处理：过氧化值按下式计算：
式中 V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； V0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； ｃ ——硫代硫酸钠标定浓度mol/L； ｍ——试样的质量g 。 （5）亚硝酸盐与硝酸盐的测定：
方法：离子色谱法。
参考标准：GB 500933-2010（食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定）。 原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化。
钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
样品处理：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。
实验条件：
离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，50 μL定量环。
色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如Dionex IonPac AS11-HC4 mm×250 mm（带IonPac AG11-HC 型保护柱4 mm×50 mm）1，或 性能相当的离子色谱柱。
淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为 6 mmol/L～70 mmol/L；洗脱梯度为6 mmol/L
30 min，70mmol/L 5 min，6 mmol/L 5 min； 流速 1.0 mL/min。
抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置。 检测器：电导检测器，检测池温度为 35 ℃。
进样体积：50 μL（可根据试样中被测离子含量进行调整）。净化柱：包括 C18 柱、Ag 柱和Na 柱或等效柱。
结果处理：
试样中亚硝酸盐（以NO2-计）或硝酸盐（以NO3-计）含量按下式计算：
式中：
X ——试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量，单位为毫克每千克
（mg/kg）；
c——测定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度，单位为毫克每
升（mg/L）；
Co——试剂空白液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度，单位为毫克每升
（mg/L）；
V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）； f——试样溶液稀释倍数；
m——试样取样量，单位为克（g）。 （6）乳制品杂质度的测定 原理 ：
试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。 仪器和设备：
过滤设备：杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000 mL ～2500 mL 抽滤瓶。
过滤板：直径 32 mm ，单位面积质量为 135g/m，符合附录 A 的要求，过滤时通过面积的直径为28.6 mm 。
杂质度标准板。 杂质度标准板的制作方法见附录B。 天平：感量为0.1 g。
分析步骤：
液体乳样量取500 mL；乳粉样称取 62.5 g（精确至 0.1 g），用 8 倍水充分调和溶解，加热至 60 ℃；炼乳样称取125 g（精确至 0.1 g），用 4 倍水溶解，加热至 60 ℃，于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂 质度。 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。
分析结果的表述：
与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度。 精密度：
按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测定两次。 （7）水分的测定 依据：GB/T 5413.8—1997 方法提要
将样品放入102℃±2℃的烘箱中加热，直至恒量，所失去的质量即为水分含量。 仪器
常用实验室仪器及： 分析天平：灵敏度为0.1mg。
适当的皿：最好是铝、镍、不锈钢或玻璃皿，配有移动盖，直径为50-70mm，高度为25mm。
干燥器：配有有效干燥剂。
鼓风式烘箱：可控制恒温在102℃±2℃，烘箱中的温度应均匀。 带密封盖的瓶子：用于混合乳粉。 操作步骤： 样品的制备
将样品全部移入两倍于样品体积的干燥、带盖的瓶中，旋转振荡，使之充分混合。 测定
将皿和盖（不要放在皿上）放入102℃±2℃的烘箱中，加热1h，加盖，然后将
皿移入干燥器中，冷却至室温，称量。将约3～5g样品放入皿中，加盖，迅速准确称量。
将皿和盖（不要放在皿上）放入102℃±2℃的烘箱中，加热3h。 加盖，将皿移入干燥器中，冷却至室温，并迅速准确地称量。 再将皿和盖（不要放在皿上）放入102℃±2℃的烘箱中，加热1h。加盖后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。 重复上述操作，直到两次连续称量质量之差不超过0.0005g。 结果表示
样品中的水分（%）=100321×?m1m2m3????????????（1） 式中：m1——加入样品后皿和盖的最初质量，g； m2——样品烘干后两次称量获得的较小的质量，g； m3——样品的质量，g。 6 允许差
两次测得结果的最大偏差不得超过0.05%。
国家技术监督局 1997—05—28 批准 1998—09—01 实施 （8）总酸的测定 方法：常规法
依据：GB 5413.34—2010 原理
以酚酞作指示剂，硫酸钴作参比颜色，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定 100 mL干物质为12 %的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。 试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 氢氧化钠标准溶液：同 4.1。
参比溶液：将 3g 七水硫酸钴（CoSO4?7H2O）溶解于水中，并定容至100 mL。 酚酞指示液：称取 0.5 g酚酞溶于 75 mL 体积分数为95 %的乙醇中，并加入 20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液（8.1）至微粉色，再加入水定容至 100 mL。 仪器和设备
分析天平：感量为 1 mg。
滴定管：分刻度为 0.1 mL ，可准确至0.05 mL。