分析步骤
样品的制备同 测定
试样的称取及溶解同 6.2.1、6.2.2。
向其中的一只锥形瓶中加入2.0 mL 参比溶液（8.2），轻轻转动，使之混合，得到标准颜色。 如果要测定多个相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2 h。 向第二只锥形瓶中加入2.0 mL酚酞指示液（8.3），轻轻转动，使之混合。用滴定管向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液（8.1），边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5 s内不消退，整个滴定过程应在45 s 内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05 mL，代入公式（1 ）
计算。 分析结果的表述 式中：
X1=12C1V1/(0.1m1(1-w))
X 1 ——试样的酸度，单位为度（oT ）； c
1 ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 1 ——滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数，单位为毫升（mL）； m1 ——称取样品的质量，单位为克（g ）；
w ——试样中水分的质量分数，单位为克每百克（g/100g ）；
12——12 g 乳粉相当100 mL复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7) ； 0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么样品的乳酸含量（g/100g ）=T×0.009 。T 为样品的滴定酸度（0.009为乳酸
的换算系数，即1 mL0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009 g乳酸。） 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0 oT
2.6产品中食品添加剂残留量的检测
（1）酸奶中三聚氰胺的测定： 方法：高效液相色谱法
原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，以外标法定量。
样品处理：1）提取： a：液态奶、奶粉、酸奶等。城区2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL乙腈，超声提取10min，再震荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后作待净化液。
b：奶酪、奶油和巧克力等。称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4~6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，余下操作同上。
2）净化 将上述待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 HPLC参考条件
① 色谱柱：C8柱，250mm*4.6mm(i.d.)，5μm，或相当着；C18柱，
250mm*4.6mm(i.d.)，5μm，或相当着。
② 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液-乙腈（85+15，体积比），混匀；C18柱，
离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10，体积比），混匀。
③ 流速：1.0mL/min ④ 柱温：40℃μm， ⑤ 波长：240nm
⑥ 进样量：20μL
标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺标准贮备液逐渐稀释得到的浓度为0.8μg/mL，2μg/mL，20μg/mL，40μg/mL，80μg/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
定量测定 待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围应稀释后再进样分析 结果处理：
试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按下式计算获得。 X=（A×c×V×1000）×f/(As×m×1000)
式中，X为试样中三聚氰胺的含量，mg/kg；A为样液中三聚氰胺的峰面积；c为标准溶液中三聚氰胺的浓度，μg/mL；V为样液最终定容体积，mL；As为标准溶液中三聚氰胺的峰面积；m为试样的质量，g；f为稀释倍数。
(2)苯甲酸钠和山梨酸钾的测定 方法：气相色谱法
原理：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，再分别乘以换算系数，求出苯甲酸钠、山梨酸钾的量。
样品提取 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL10mL乙醚提取2次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液，用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤2次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加入乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于10mL带刻度试管中，置40℃水浴上挥发干，加入2mL丙酮溶解残渣，备用。 色谱条件
① 色谱柱：玻璃柱，3mm*2m，内装涂以5TGS+1%H3PO4固定液的60~80目Chromosorb WAW。
② 流速：载气为氮气，50mL/min。
③ 温度：进样口230℃，检测器230℃，柱温170℃.。
操作方法 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。 结果计算
X=（m1*1000）/m2*(5/25)*(V2/V1)*1000 (g/kg或g/L)
式中X为样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；m1为测定样品液中苯甲酸或山梨酸的质量，μg；m2为样品的质量，g；V1为加入丙酮的体积，mL；V2为测定时进样的体积，mL。
2.7产品微生物检测
（1）金黄色葡萄球菌检测方法：
方法：金黄色葡萄球菌 Baird-Parker平板计数。
依据：GB 4789.10—2010（食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验）。 原理：连续的适宜稀释度的样品匀液，接种Baird-Parker平板后，平板计数及血浆凝固酶试验，对金黄色葡萄球菌进行定性定量检测。
样品处理：称取25 g 样品置盛有225 mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 -10000 r/min 均质1 -2 min，或置盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1-2 min，制成1:10 的样品匀液。用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10 样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9 mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1 支1 m L 无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100 的样品匀液。
试剂仪器：10%氯化钠胰酪胨大豆肉汤、7.5 %氯化钠肉汤、血琼脂平板、Baird-Parker琼脂平板、脑心浸出液肉汤等。
检验流程：制备2-3个连续的10倍适宜稀释度的样品匀液，接种Baird-Parker平板后36℃，42?2h后，进行平板计数及血浆凝固酶试验，结果阳性即检出金黄色葡萄球菌。
结果处理：对金黄色葡萄球菌进行定性定量检测后，按下式计算：
T——样品中金黄色葡萄球菌菌落数； A——某一稀释度典型菌落的总数； B——某一稀释度血浆凝固酶阳性的菌落数； C ——某一稀释度用于血浆凝固酶试验的菌落数； d ——稀释因子。
根据Baird-Parker平板上金黄色葡萄球菌的典型菌落数，按公式计算，报告每g （或mL）样品中金色葡萄球菌数，以CFU/g (或mL) 表示；如T值为0，则以小于1乘以最低稀释倍数报告。
（2）大肠杆菌菌落数检测方法：
方法：大肠菌群MPN（most probable number）计数法。
依据：GB 4789.3-2010(食品微生物学检验 大肠菌群计数)。
原理：大肠杆菌在样本内的分布是随机的，所以检测细菌时，可按概率理论计算菌
数。如果每份接种样的细菌数平均值为，每个接种管中进入k (k＝0、1、2……)个菌的概率Pn接近于泊松分布。
样品处理：称取25 g 样品,放入盛有225 mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000-10000 r/min 均质1-2 min, 或放入盛有225 mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1-2 min，制成1:10 的样品匀液。用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10 样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9 mL稀释液的无菌试管中。
试剂：牛肉膏蛋白胨培养基、月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤（BGLB）、结晶紫中性红胆盐琼脂、生化试剂盒等。
检验流程：制取3个连续10倍样品梯度稀释液，接种肉汤管，42h后将产气再接种BGLB肉汤，42h后，仍然产气的为大肠杆菌，选取试样进行MPN计数。 结果处理：确证的大肠菌群阳性管数，检索MPN表，报告每g（mL）样品中大肠菌群的MPN值。详见GB 4789.3—2010大肠菌群最可能数（MPN）检索表
（3） 乳酸菌的检测 3.1方法：平板计数法