m1---------配制萘标准溶液时萘的称取量，g；
m2---------配制正十六烷标准溶液时正十六烷的称取量，g；
V1i---------配制第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积，μL； V2i---------配制第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积，μL； Xi---------第i个标准试样的萘与正十六烷峰面积比；
A1i---------第i个标准试样相应的萘峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）的乘积表
示或用积分仪测得的积分数表示；
A2i---------第i个标准试样相应的正十六烷峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）的
乘积表示或用积分仪测得的积分数表示；
将X对Y作标准曲线，或用数学回归法建立式（3）的线性回归方程：
Y＝a＋bX……………………………………………………（3）
注：每个标样试样进样3次，计算3次峰面积比后取算术平均值作图或进行数学回归。
5.3 试验 5.3.1 取样
5.3.1.1 准备工作：取样位置应避开煤气管道弯头或分叉处。取样管为外径7mm的不锈钢管，插入煤气主管内径1/3处。取样管直接与吸收瓶连接，其外露于煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短，并用热水夹套保温，使取样管中煤气的温度比煤气主管中煤气的温度高5～10℃。
二只各加30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冰水浴中，保证在取样时吸收液温度不高于10℃。在加热保温取样管后，置换放散煤气10min。
5.3.1.2 吸收：连接好取样管、吸收瓶和湿式气体流量计，取样管、吸收瓶和湿式气体流量计之间的连接使用橡胶管或塑料管，管口应尽量对接，避免样气与连接管接触，记下流量计读数，通入煤气，调节流速在0.5～1.0L/min之内。根据煤气中的萘含量，通入适量煤气，使被吸收的萘的总量在2～40mg之间。停止通气，记录吸收的煤气体积、煤气压力、温度及大气压，取下吸收瓶。取样过程中，应注意避免吸收瓶入口处形成萘的结晶。 5.3.1.3 吸收液分析
在二个吸收瓶中，用100μL微量注射器各加入100μL正十六烷标准溶液，充分混匀，用洗耳球对吸收瓶的吸收管吹气，使吸收液置换数次以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与标准试样分析时的条件相同。用10μL注射器抽取0.4μL吸收液注入色谱仪进行分析。测量正十六烷和萘的保留时间（s）和峰高（mm），或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。每个吸收液各做二次分析。第二个吸收瓶中所含萘应一并计算。
6 6.1 计算 按式（4）分别计算二吸收液中的萘与正十六烷的峰面积比： X＝A1 ……………………………………………………（4） A2 式中：X--------吸收液中萘与正十六烷的峰面积比； A1和A2--------分别为萘和正十六烷的峰面积，用保留时间（s）和峰高（mm）的乘积或积分仪的积分值表示。 6.2 根据X从校正曲线上查出或用式（3）计算出Y值，即为吸收液中萘与正十六烷的质量比。 6.3 按式（5）分别计算二种吸收液中的萘含量： m＝Y.ms……………………………………………………（5） 式中：m--------吸收液中萘的量，mg； ms--------加入吸收液中的正十六烷的量，mg； Y--------吸收液中萘与正十六烷的质量比。 6.4 城市燃气中的萘含量按式（6）计算： C＝m …………………………………………………（6） V0 式中：C--------燃气中萘的含量，mg/m3； m--------吸收液中萘的量，mg； V0--------标准状态下的干煤气的取样体积，L。按式（7）计算： V0＝V1×273.151? ×（B0＋Pg－Pw）×f…………（7） tg?273.15P0 式中：V1--------测定时流量计读取的气样体积，L； tg--------测定时气样温度，℃； P0--------标准大气压，等于101325Pa(760mmHg)； B0--------测定时大气压，Pa； Pg--------煤气压力，Pa； Pw--------测定温度下饱和蒸汽压，Pa； f--------流量计校正系数。 7 精密度 同一操作者从同一取样点平行取得的样品用同一套仪器分析所得结果之差不应大于： 含量范围（mg/m3） 0～200.0 200.0～400.0 重复性 绝对差4.1 mg/m3 相对差2.8% 第二节 城市燃气中氨含量测定（GB1221-90） 一 中和滴定法 1 适用范围 本篇适用于氨含量在10毫g/立方米以上的城市燃气。 2 方法原理 把一定量的燃气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标液回滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下： 2NH3＋H2SO4＝(NH4)2SO4 2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O 3 仪器及装置 3.1 湿式气体流量计：5L，分刻度为20mL； 3.2 滴定管：容积50mL 3.3 移液管：容积50mL； 3.4 试剂瓶：容积50mL； 3.5 锥形瓶：容积500mL； 3.6 洗气瓶：容积125mL。 4 试剂及其规格 4.1 硫酸（GB 625）：分析纯； 4.2 氢氧化钠（GB 629）：分析纯； 4.3 甲基红（HG 3--958）； 4.4 亚甲基蓝（HG 3394）； 4.5 乙醇（GB 679）； 4.6 乙酸铅（HG 3--974）。 5 溶液的配制 5.1 0.1N硫酸溶液：按GB 601标准配制。 5.2 0.1N氢氧化钠溶液：按GB 601标准配制与标定。 5.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：1份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合。 5.4 5%（W/V）乙酸铅溶液：称取5g乙酸铅，溶于水加1mL乙酸溶液，稀释至100mL。 5.5 分析用水均为蒸馏水或去离子水。 6 操作步骤 6.1 取样装置 将取样管（不锈钢直径8毫米）从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成45度角，插入深度至管径的1/6，将取样管到仪器之间用橡皮管连接，连接管应尽量短。 6.2 吸收 洗气瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50mL和1--2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50mL，以除去硫化氢。将仪器连接完毕后，检查气密性，在确认连接系统全部严密后。打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以0.25--0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气压力，当吸收的氨含量在2--30毫g之间，停止通气，记下流量计读数。 6.3 滴定 将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗洗气瓶（取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净），洗涤液并入锥形瓶中，以0.1N氢氧化钠标液滴定至绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。 7 试验结果计算: 氨＝17.03?N(a?b)?1000（mg/m3） V0 式中 :N----氢氧化钠标液当量浓度； a----空白试验耗氢氧化钠标液体积，mL； b----试样耗用氢氧化钠标液体积，mL； 17.03-----氨的毫g当量,mg； V0----取样体积换算成标准状态下体积,l。 V0=V×p?b?w273? 101325273?t 式中：V----取样体积，L； P-----取样时的大气压力，Pa; b-----燃气与大气压力差，Pa； W-----T℃时饱和水蒸气压力，Pa; t-----燃气平均温度，℃。 8 精密度 8.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8.2 平行测定结果的差值不得超过3.5 mg/m3。 二 纳氏试剂分光光度法 1 适用范围 适用于含量在50毫g/立方米以下的城市燃气。 2 方法及原理 气体试样通入稀硫酸溶液，气体中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色深浅比色测定。反应式如下： 2K2〔HgI4〕＋3KOH＋NH3→O〔Hg〕2NH2I＋7KI＋2H2O 3 试剂及溶液配制 3.1 试剂 3.1.1 硫酸：分析纯 3.1.2 碘化钾：分析纯 3.1.3 二氯化汞：分析纯 3.1.4 氢氧化钾：分析纯 3.1.5 酒石酸钾钠：分析纯 3.1.6 氯化铵：优级纯 3.2 溶液配制 3.2.1 所用试剂均用无氨水配制 无氨水制备方法：取蒸馏水或去离子水1000mL，置于蒸馏瓶中，加硫酸1.0mL，加甲基红指示剂1～2滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馏，弃去初馏液100mL，收集中间