馏出液700mL即得。
3.2.2 0.02N硫酸吸收液：取硫酸0.6mL缓慢注入1000mL水中，摇匀。
3.2.3 纳氏试剂：称取5g碘化钾溶于5mL水。另称取2.5g氯化汞，溶于10mL热水。将二氯化汞溶液缓慢加入碘化钾溶液中，不断搅拌，直至形成红色沉淀不溶为止。冷却后，加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水），用水稀释至100mL，再加入0.5mL二氯化汞溶液，静置1～2天，将上部澄清液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞紧保存备用。
3.2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后，移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度。
3.2.5 氨标准溶液：称取0.7855g经105℃干燥1h的氯化铵，溶于少量水中，移入250mL容量瓶后加水稀释至刻度，配成1mL相当于1mg氨标准贮备液。
临用时，吸取5.00mL氨标准贮备液于250mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液1mL相当于20μg氨的标准溶液。 4 仪器及装置 4.1 分光光度计；
4.2 湿式气体流量计：5L，分刻度为20mL； 4.3 容量瓶：容积250mL； 4.4 洗气瓶：容积125mL。 4.5 容量瓶：容积250mL。 5 采样 5.1 取样装置
将采样管（不锈钢管内径4～6mm）插入管断面中心点半径的1/3处，取样管到吸收瓶之间用胶皮管连接，吸收瓶应尽量靠近取样位置。 5.2 吸收
于洗气瓶3和4用移液管各加入0.02N硫酸溶液50mL，洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50mL，以除去硫化氢。将仪器连接完毕后，检查气密性，在确认连接系统全部严密后。打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以0.25～0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气压力，当吸收的氨含量在2～30毫g之间，停止通气，记下流量计读数。 6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制 取3支比色管，按下表绘制标准曲线 管 号 氨标准溶液，mL 水,mL 氨含量，μg 1 0 10.00 0 2 0.10 9.90 2.0 3 0.20 9.80 4.0 4 0.40 9.60 8.0 5 0.70 9.30 14.0 6 1.00 9.00 20.0 7 1.50 8.50 30.0 8 1.70 8.30 34.0 在各管中加入0.20mL酒石酸钾钠溶液，再加0.20mL纳氏试剂，摇匀放置10min，以试剂空白液为参比，用1cm比色皿于波长420nm处测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，以氨含量C为横坐标绘制标准曲线。 6.2 样品测定：采样后，将吸收液全部移入250mL容量瓶内，用水洗净洗气瓶，洗涤液并入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取10mL试样溶液注入干燥的比色管中，按标准曲线操作步骤测其吸光度，查标准曲线，得氨含量（μg）。 7 分析结果计算 氨：NH3 ＝AV1（mg/m3） V0V2 式中：A--------吸光度相应的氨含量，μg； V1--------试样溶液总体积，mL； V2--------比色时取用试样溶液体积，mL； V0--------换算成标准状态下的采样体积，l。 8 精密度 6.3 6.4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 氨含量测定的允许误差 氨含量，mg/m3 ＜1 1～10 10～25 25～50 9 说明 重复性，mg/m3 0.26 0.65 0.93 1.29 本方法作为分析用，遇仲裁时任采用中和法。 第三节 城市燃气中硫化氢含量的测定（GB 12211-90）
（碘滴定法）
1 适用范围
适用于含量在10毫g/立方米以上的人工煤气和天然气，为城市燃气中硫化氢测量的仲裁法。 2 方法及原理
气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 3 仪器及装置
3.1 湿式气体流量计：5L，分度值为每格20mL，使用前必须校正。 3.2 筒形气体洗瓶：250mL。 3.3 碘量瓶：500mL。
3.4 滴定管：25mL，分度值0.1mL。 4 试剂及规格 4.1试剂的规格
4.1.1 硫酸锌（ZnSO4.7H2O）：分析纯（GB 666-78）； 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)：分析纯（GB 629-81）； 4.1.3 硫酸铵﹝（NH4）2SO4﹞：分析纯（B 1396-78）； 4.1.4 盐酸(HCl)：分析纯，比重1.19（GB 622-77）； 4.1.5 碘(I2)：分析纯（GB 675-77）； 4.1.6 碘化钾(KI)：分析纯（GB 1272-77）； 4.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯（GB 637-77）； 4.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂（GB 1259-77）； 4.1.9 可溶性淀粉：分析纯（HGB 3095-59）。 4.2 溶液的配制
4.2.1 所用的水为蒸馏水或去离子水。 4.2.2 锌铵络合溶液（下称吸收液）。
称取5g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶于500mL水中，另称取6g氢氧化钠溶于300mL水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1升。
4.2.3 盐酸（1+1）水溶液（V/V）。 4.2.4 0.5%淀粉指示剂。 4.2.5 0.1mol/L碘滴定标液。 4.2.6 0.1mol/L硫代硫酸钠标液。 5 取样装置 取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4--6毫米，钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。 6 操作步骤 6.1 吸收 6.1.1 取两个洗气瓶，各加入100mL吸收液，用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。 6.1.2 转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水排净。 6.1.3 转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶调节螺旋夹，使燃气以0.5--1L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.85--35毫g硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度及压力。 6.2 滴定 6.2.1 取下洗气瓶，用水仔细冲洗两个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。 6.2.2 用移液管吸取25mL0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中，加200mL水、10mL1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶将滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用少量水瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为止即为终点。 6.2.3取同样量吸收液按以上步骤作空白试验。 7 试验结果: 7.1 燃气中硫化氢含量D(mg/m3)按式（1）计算： 硫化氢（mg/m3）D =17.04?C(b?a)?1000……………………………………（1） V0 式中： D------分析样气中硫化氢含量，毫g/立方米； 17.04------计算常数； C------硫代硫酸钠标液的浓度，mol/L; a------样气滴定时硫代硫酸钠标液的体积，mL； b------空白试验耗硫代硫酸钠标液的体积，mL； V0-----换算至标准状态下样气体积 ，L； 7.2标准状态时干样气体积的换算公式如式（2）： V0=p?b?w273?×V×f…………………………………（2） 101325273?t 式中： V------取样体积，L； f------湿式流量计的校正系数； P------取样时的大气压，Pa; b------取样时的煤气压力，Pa; W------t℃时饱和水蒸气压力，Pa; t------样气平均温度，℃。 8 精密度 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器对同一样气进行平行测定的结果之差不得超过表1数值。 表1 硫化氢含量mg/m3 10～25 二 亚甲基蓝分光光度法 1 适用范围 适用于含量在1～30毫g/立方米的人工煤气和天然气中硫化氢的测定。 2 方法及原理 气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，在三氯化铁存在下与盐酸对氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝进行比色测定，根据吸光度计算硫化氢浓度。 3 仪器及装置 3.1 分光光度计。 3.2 湿式气体流量计：5L，分度值为每格20mL，使用前必须校正。 3.3 全显色吸收瓶： 50mL。 重复性mg/m3 2.65