3.4 具塞比色管：50mL。 3.5 容量瓶：100mL,1000 mL。 3.6 滴定管：25mL，分度值0.1mL。
3.7 移液管：规格（5mL3支，10mL2支，15mL、20mL、25mL各一支）。 4 试剂及规格 4.1试剂的规格
4.1.1 硫酸锌（ZnSO4.7H2O）：分析纯（GB 666-78）； 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)：分析纯（GB 629-81）； 4.1.3 硫酸铵﹝（NH4）2SO4﹞：分析纯（GB 1396-78）； 4.1.4 盐酸(HCl)：分析纯，比重1.19（GB 622-77）； 4.1.5 碘(I2)：分析纯（GB 675-77）； 4.1.6 碘化钾(KI)：分析纯（GB 1272-77）； 4.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯（GB 637-77）； 4.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂（GB 1259-77）； 4.1.9 可溶性淀粉：分析纯（HGB 3095-59）；
4.1.10 硫酸（H2SO4）：分析纯，比重1.84（GB 625-77）； 4.1.11 三氯化铁（FeCl3.6H2O）：分析纯（HG3 -1085-77）； 4.1.12 盐酸对氨基二甲苯胺（C6H4.NH2.N(CH3)2.HCl）：分析纯； 4.1.13 硫化钠（Na2S.9H20）：分析纯（HG3 -905-76）。 4.2 溶液的配制
4.2.1 所用的水为蒸馏水或去离子水。 4.2.2 锌铵络合溶液（下称吸收液）。
称取5g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶于500mL水中，另称取6g氢氧化钠溶于300mL水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1升。 4.2.3 0.1mol/L碘滴定标液。 4.2.4 0.1mol/L硫代硫酸钠标液。 4.2.5 0.5%淀粉指示剂。 4.2.6 1%三氯化铁溶液：
称取1g三氯化铁，溶入100mL（1＋100）硫酸溶液中。
4.2.7 0.1%盐酸对氨基二甲苯胺溶液:
称取0.1g盐酸对氨基二甲苯胺，溶解于100mL（1＋3）硫酸溶液中，于棕色瓶贮存（此溶液颜色变深时应更换，重新配制）。 4.2.8 不含氧的蒸馏水：配制方法参照GB603-88。 5 标准曲线的绘制 5.1 硫化氢标准溶液的配制方法（此溶液于使用前现配现标，所用水为不含氧的蒸馏水）。 5.1.1 硫化氢标准贮备液 称取约1g结晶硫化钠于100mL容量瓶中用水溶解并稀释至标线（以下称硫化氢溶液）。 吸取10mL硫化氢溶液，移入加有25mL0.1mol/l碘标准溶液及1mL浓盐酸的250mL碘量瓶中，摇匀，加塞于暗处放置10min后，加入淀粉指示剂，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，其滴定值为a mL。另作一份空白试验（不加硫化氢溶液）滴定值为 b mL，用式（3）计算所取硫化氢溶液的体积VmL。 V =11.76………………………………………………（3） (b?a)V 式中： C------硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； a------滴定硫化氢溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； b------空白试验耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 11.76------计算常数。 立即吸取体积为V的硫化氢溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为标准贮备液。 注：硫化钠潮解时使用前的处理方法：取一定量的硫化钠（Na2S.9H20）置于布氏漏斗中，用水抽吸硫化钠表层杂质，再用滤纸挤干及时称量。 5.2 标准色列的配制 取7支50mL比色管，先加入部分吸收液，按表2配制标准色列。 表2 瓶 号 0.001mg/mL硫化氢标准溶液量，mL 硫化氢含量，mg 空白 0 0 1 5 0.005 2 10 3 15 4 20 5 25 6 30 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 各个管中加入的吸收液和硫化氢标准溶液的液量至40mL时，盖塞，摇匀，沿管壁缓慢加入4mL对氨基二甲苯胺溶液，2mL三氯化铁溶液，用吸收液稀释至标线，充分混合均匀，室温下放置30min后，用1cm比色皿，于波长670nm处，以空白液为参比液测定吸光度。 以硫化氢含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 取样装置 取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4--6毫米，钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。 7 操作步骤 在进行下述操作时，应避免阳光直射。 7.1 吸收 7.1.1取一支全显色吸收瓶，加入30mL吸收液，用软质聚乙烯管将各部分连接。通气前应检查气密性。 7.1.2转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水分排净。 7.1.3转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶调节螺旋夹，使燃气以0.25—0.5L/min的流量通过吸收瓶，吸收到0.005—0.03毫g硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度（始末2次平均值）及压力。 7.2 显色 取下吸收瓶，用少量水仔细冲洗两个吸收瓶的管壁，加入4mL对氨基二甲苯胺溶液，加入2mL三氯化铁溶液，加蒸馏水稀释至刻度，用吸耳球上下吹吸几次使显色液混合均匀（此动作需小心以免显色液溢出管外）。同时用一支50mL比色管取同样量的试剂作空白试验，室温下放置30min后，用1cm比色皿，于波长670nm处，以空白液为参比液测定吸光度。 8 试验结果 根据吸光度从标准曲线上查出硫化氢含量。 8.1 燃气中硫化氢含量C(mg/m3)按式（4）计算： 硫化氢（mg/m3）C =A?1000………………………………………………（4） V0 式中： C------分析气样中硫化氢含量，mg/m3； A------根据吸光度查得硫化氢含量，mg； V0-----标准状态时干样气的体积 ，L。 8.2 标准状态时干样气体积的换算公式如式（5）： V0=p?b?w273?×V×f……………………………（5） 101325273?t 式中： V------取样体积，L； f------湿式流量计的校正系数； P------取样时的大气压，Pa; b------取样时的煤气压力，Pa; W------t℃时饱和水蒸气压力，Pa; t------样气平均温度，℃。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器对同一样气进行平行测定的结果之差不得超过表3数值。 表1 硫化氢含量mg/m3 1～5 5～15 15～30 第四节 煤气中焦油含量的测定 1 原理 使定量的煤气通过已知量的玻璃烧结过滤器，过滤器经过干燥处理后称重，由其增加的重量求出煤气中焦油的含量。 2 仪器和试剂 玻璃烧结器：全长120毫米，小端口直径内径8毫米，外径11毫米，长20毫米。大端口外径18毫米，内径15毫米，两个玻璃烧结片熔结在过滤盘上。 干燥塔、湿式气体流量计5L。 3 测定方法 将干燥称重后的玻璃过滤器，插入煤气管的取样口上，在插入过程中，为防止灰尘和焦油滴进过滤器，应将过滤器开口方向顺向煤气的流向，用胶管与装有干燥剂的干燥塔和湿式气体流量计连接。 重复性mg/m3 0.56 1.67 3.26 安装完毕待5--10min后，当管内温度和煤气的温度达到一致时，迅速将过滤器转动到180度，使开口朝向煤气的流向装置，调节流速为80--100L/h,根据煤气中焦油含量，使1--5立方米的煤气通过过滤器，采样完毕后，将过滤器从煤气管中取出，擦净管外面的焦油及其他污染物后在50--60℃的干燥箱中加热1小时，取出后放在干燥器内冷至室温称重。根据玻璃烧结过滤器前后重量之差计算出煤气中焦油含量。 4 计算 焦油（g/立方米）=G1?G?1000 V0 式中： G1------取样后玻璃烧结过滤器及焦油重（g） G-------取样前玻璃烧结器重量（g） V0------换算至标准状况下通过煤气的体积（L） 换算至标准状况下取样体积： V0=V×p?b?w273.15? 101325273.15?t 式中： V------取样时从流量计读取的煤气取样体积，（L）； t------取样时的煤气温度，（℃)； P------取样时大气压力，（Pa); b------取样时煤气压力，（Pa); W------取样温度下的饱和水蒸气压力，（Pa）. 第四节 煤气含苯的测定（色谱法） 1 操作条件 1.1 仪器：气相层析仪氢火焰离子化鉴定器 1.2 色谱柱：阿匹松L：（60-80目）=15：100 1.3 柱长：2米蛇形柱 内径3毫米 1.4 柱温：160℃（实测温度） 1.5 汽化：165℃（毫伏表指示） 1.6 出口：120℃（毫伏表指示） 1.7 柱前压0.04MPa 1.8 空气：400mL/min（可调） 1.9 工作电流：50毫安 1.10 流速：300mm/h
1.11 仪器标样：用二甲苯加上纯茚试剂配制而成，茚峰高50±2。 2 标准曲线绘制
用100mL注射器准确量取100mL用活性碳吸收过的无苯煤气再加入10mL塔后蒸出苯，在红外线灯照射下使其完全汽化并使其混合均匀，待冷至室温后排出90mL，针筒中余下10mL再用无苯煤气稀释，至100mL，此样含苯量为8.8g/立方米。然后再将针筒中气体排出50mL用无苯煤气稀释至100mL，此样含苯量为4.4g/立方米。以此推制得一组不同含苯量的煤气样，按色谱操作条件，用六通阀取样并分析，得到一组煤气含苯量和相应的苯峰高，以苯峰高为纵坐标，以含苯量为横坐标制得标准曲线。
用100mL针筒采取塔后煤气样，在上述色谱条件下，使仪器标样达到茚峰高50毫米±2再用六通阀取样并分析塔后煤气样，量取色谱图上苯峰高，查表即得塔后煤气含苯量。 3 注意事项
3.1 在做煤气含苯量标准曲线时还必须将针筒容积和气压进行校正，校正到标准状态下。 3.2 塔后蒸出苯加入针筒后放在红外线灯照射10min使苯完全汽化。 3.3 针筒中放一铝片，反复倒顺多次使配制的煤气样均匀。 3.4 必须待气样冷却至室温时才能进行稀释。