摘 要
本文用溶胶-凝胶法合成了LED用Ca3SiO4Br2: Sm3+, Ce3+荧光粉，利用粉末X射线衍射（PXRD）、荧光光谱对合成的荧光粉进行了表征。探讨了不同浓度的Sm3+, Ce3+稀土离子单掺和双掺对荧光粉的发光颜色和发光性质以及Ce3+与Sm3+之间的相互作用。X-射线衍射谱表明少量的稀土离子掺杂不会改变基质的物相结构；荧光粉Ca3SiO4Br2: 0.02Sm3+, 0.01Ce3+在360 nm的激发光下发射出明亮的蓝紫色光，Ce3+→Sm3+有着比较显著的能量传递。
关键词：溶胶-凝胶；荧光粉；碱土溴硅酸盐；钐（Ⅲ）；铈（Ⅲ）
ABSTRACT
In this paper, Ca3SiO4Br2: Sm3+ and Ce3+ phosphors were synthesized by sol - gel method. The synthesized phosphors were characterized by powder X - ray diffraction (PXRD) and fluorescence spectroscopy. The luminescent and luminescent properties of Sm3+, Ce3+ rare earth ion monodisperse and double doped phosphor were discussed. The interaction between Ce3+ and Sm3+ was also discussed. X-ray diffraction spectra show that a small amount of rare earth ion doping does not change the phase structure of the matrix. Phosphor Ca3SiO4Br2: 0.02Sm3+,0.01Ce3+ emits bright blue-violet light at 360 nm excitation light, and Ce3+ → Sm3+ The energy transfer.
Keywords: sol - gel; phosphor; alkaline earth bromosilicate; Sm3+; Ce3+
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目 录
第一章 前言 ........................................................................................................................ 1
1.1 发光二极管综述 ........................................................................................................... 1 1.2 稀土荧光粉的发光机理 ............................................................................................... 1 1.3 稀土荧光粉常见的制备方法 ......................................................................................... 2 1.3.1 高温固相法 ............................................................................................................... 2 1.3.2 溶胶-凝胶法 ............................................................................................................. 2 1.3.3 微波热合成法 ........................................................................................................... 2 1.3.4 共沉淀合成法 ........................................................................................................... 3 1.4溴硅酸钙的优点 .............................................................................................................. 3 1.5 本课题研究意义及主要研究内容 ................................................................................. 3 1.5.1 本课题研究意义 ...................................................................................................... 3 1.5.2 本课题研究的主要内容 .......................................................................................... 3
第二章 实验部分 .............................................................................................................. 5
2.1 主要实验试剂 ............................................................................................................... 5 2.2 主要实验仪器 ............................................................................................................... 5 2.3 样品的制备 ................................................................................................................... 6 2.3.1 样品溶胶-凝胶溶液的制备 ..................................................................................... 6 2.3.2 样品湿凝胶的干燥 ................................................................................................... 6 2.3.3 样品烧结 ................................................................................................................... 7 2.4 样品测试 ......................................................................................................................... 7
第三章 结果与讨论 .......................................................................................................... 8
3.1 样品X射线衍射谱分析 .............................................................................................. 8 3.2 样品荧光光谱分析 ....................................................................................................... 9 3.2.1 制备温度对Ca3SiO4Br2: 0.02Sm3+荧光粉发光强度的影响 .................................. 9 3.2.2 单掺双掺荧光光谱比较 ........................................................................................... 9 3.2.3 Ce3+浓度对Ca3-xCexSiO4Br2 发射强度的影响 .................................................... 11 3.2.4 Sm3+ 浓度对Ca3-xSmxSiO4Br2发射强度的影响 .................................................. 11
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3.2.5 Ce3+浓度对Ca2.98-xCexSm0.020SiO4Br2发射强度的影响 ...................................... 12 3.3 CIE色坐标分析 .......................................................................................................... 13
第四章 结论 ...................................................................................................................... 15 参 考 文 献 ........................................................................................................................ 16 致 谢 ................................................................................................................................. 18
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第一章 前言
1.1 发光二极管综述
发光二极管（Light Emitting Diode）简称LED，它属于一种半导体元件，功能是将电能转换为光能。LED因其发光强，光电转换效率高，近来得到广泛的应用，尤其是白光LED的实现，引起了国内外科研人员的重视。白光LED具有发热量低、耗电量少、体积小而发光强度大、环保、使用寿命长等优点，被称为第四代发光材料，广泛应用在生活照明、电子仪器屏幕显示、路标标志等各个领域[1-10]。目前，实现白光LED的主要方法有以下四种：①是把三基色LED芯片混合在一起，使三种LED芯片发射出来的红光、蓝光、绿光复合起来，通过调整通入三种LED的电流来调节发射红、绿、蓝光的强度来控制复合光的颜色，最终实现白光发射的效果；②是把绿色和红色荧光粉覆盖在蓝光LED芯片上，芯片发射出的蓝光激发荧光粉，将芯片透射出来的蓝光与荧光粉激发时发射出红、绿光复合，最终来达到发射白光的效果；③是把三基色荧光粉覆盖在紫光LED芯片上，芯片发射出的紫光去激发荧光粉，将荧光粉激发时发射出的红、绿、蓝光复合实现白光发射；④是把黄色荧光粉覆盖在蓝光LED芯片上，芯片发射出的蓝光去激发荧光粉，将芯片透射出来的蓝光与荧光粉激发时发射出的黄光复合成白光，实现白光发射。形式①的方法做出的白光LED由于体积大，需要控制三种电流，控制过程复杂，在现实中应用价值较少，实现白光LED的②、③、④三种形式中荧光粉起着重要的作用[11-12]，研究荧光粉的性质具有重要的意义。
1.2 稀土荧光粉的发光机理
物质吸收某一能量后，发射出比该能量低的光的现象称为发光。稀土荧光粉中起发光作用的主要是其中的稀土离子，稀土元素的外层电子结构为4f0-145d0-16s2，在制备的稀土荧光粉中，稀土元素通常是失去6s上的两个电子和4f上的一个电子形成三价的稀土离子，由于4f轨道的l=3，s=1/2，因此每个电子有14种独立的状态，产生各种能级，而E6S≤E4f≤E5d，当用外界能量去激发稀土荧光粉时，荧光粉中的稀土离子4f上的电子就可以在不同能级上跃迁，退激发时，由于稀土离子具有众多的光谱谱线，就可以发射出从紫外到可见光各种波长的光。
1.3 稀土荧光粉常见的制备方法
1.3.1 高温固相法
在制备稀土荧光粉的所有方法中，高温固相法可以说是最早、最常见的方法，该
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