第五章
1.DSC及定量 DTA
在升温或降温的过程中，物质的结构（如相态)和化学性质会发生变化，其质量及光、电、磁、热、力等物理性质也会发生相应的变化 。
量热技术就是在改变温度的条件下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术 。 在许多量热技术中，差式扫描量热技术（ DSC ）应用最广泛，它是在样品和参照物 同时程控升温或降温，并且在保持两者温度相等的条件下，测量流入（流出）样品和参照物的热量差与温度关系的一种技术。
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2.影响测量结果的一些因素
影响因素与仪器类型有关。一般影响 DSC 测量结果的因素有: ● 实验条件，如起始和终止温度、升温速率、恒温时间等；
● 样品特性，如样品用量、固体样品的粒度、装填情况，溶液样品的缓冲液类型、浓度及热历史等；
● 参照物特性，参照物用量等。 ①实验条件的影响:
影响实验结果的主要实验条件是升温速率，升温速率可能影响DSC测量的分辨率 。实验中常常会遇到这种情况：对于某种蛋白质溶液样品，升温速率高于某个值时，某个热变性峰根本无法分辨，而当升温速率低于某个值后，就可以分辨出这个峰。升温速率还可能影响峰温和峰形。事实上，改变升温速率也是获得有关样品的某些重要参量的重要手段。 ② 样品特性的影响: (a) 样品量:
样品量太少，仪器灵敏度不足以测出所要得到的峰。而样品量过多，又会使样品内部传热变慢，使峰形展宽，分辨率下降。样品用量对不同物质的影响也有差别。一般要求在得到足够强的信号的前提下，样品量要尽量少一点，且用量要恒定，保证结果的重复性。 (b) 固体样品的几何形状:
样品的几何形状及其与样品盘的接触面积等会影响热阻，对测量结果也有明显影响。为获得比较精确的结果，要增大与样品盘的接触面积，减小样品的厚度 ，并采用较慢的升温速率。样品池和池座要接触良好，样品池或池座不干净或池底不平整都会影响测量结果。 (c) 样品他在样品座上的位置:
样品他在样品座上的位置会影响热阻的大小，应该尽量标准化。 (d) 固体样品的粒度:
样品的粒度太大，热阻变大，样品熔融温度和熔融热焓偏低；但粒度太小，由于晶体结构的破坏和结晶度的下降，也会影响测量结果。带静电的粉状样品，由于静电引力使粉末聚集，也会影响熔融热焓。总的来看，粒度的影响比较复杂，有时难以得到合理的解释。 (e) 样品的热历史:
许多材料往往由于热历史的不同而产生不同的晶型和相态，对DSC 测量结果也会有较大的影响。
(f) 溶液样品中溶剂或稀释剂的选择:
溶剂或稀释剂对样品的相变温度和热焓也有影响，特别是蛋白质等样品在升温过程中有时会发生聚沉的现象，而聚沉产生的放热峰往往会与热变性吸热峰发生重叠，并使得一些热变性的可逆性无法观察到，影响测量结果。选择适当的缓冲液系统有可能避免聚沉。
3.微博加热特点
① 微波吸收的特点和加热的选择性:
如前所述，介质损耗因数与电场频率有关，当电磁波的频率超过偶极子的特征频率（或称固有频率）时，偶极子运动的频率可能会减慢，也就是说对微波的吸收效率降低。水或其他食品物质在微波域的介电损耗ε（介质损耗因数）最大，也就是说对微波能的吸收最大。
每一种极性分子，都具有一定的吸收微波最大特征频率。即在同样频率的微波照射下，不同分子的吸收能力不同，这就使得微波加热具有选择性。 ② 微波的反射和穿透特性:
一般当波动遇到障碍物时，就会发生衍射。波长比障碍物尺寸越大，衍射越明显。当波长比障碍物尺寸小很多时，衍射效应可忽略。微波因波长很小，所以和几何光线很接近。当遇到不
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