无机分析化学 - 图文(3)

2018-12-29 20:25

图4.4-2 BP210S型电子天平外形 图4.4-3 BP210S型电子天平显示屏及控制板 1-开/关键;2-清除键(CF);3-校准/调零键(CAL);4-功能键(F);5-打印键;6-去皮/调零键(TARE);7-重量显示屏

一般情况下,只能用开/关键、去皮调零键和校准/调整键。使用时的操作步骤如下:

(1) 通电源,屏幕右上角显出一个“0”,预热30min以上。

(2) 检查水平仪,如不水平,应通过调节天平前边左、右两个水平支脚而使其达到

水平状态。

(3) 按一下开/关键,显示屏很快出现“0.0000g”.

(4) 如果显示不正好是“0.0000g”,则要按一下“TARE”键。

(5) 将被称物轻轻放在称盘上,这时可见显示屏上的数字在不断变化,待数字稳定

并出现质量单位“g”后,即可读数,并记录称量结果。

(6) 称量完毕,取下被称物,如果不久还要继续使用天平,可暂不按“开/关键”,天平将自动保持零位,或者按一下“开/关键”(但不可拔下电源插头),让天平处于待命状态,即显示屏上数字消失,左下角出现一个“0”,再来称样时按一下“开/关” 键就可使用。如果较长时间(半天以上)不再用天平,应拔下电源插头,盖上防尘罩。

(7) 如果天平长时间没有用过,或天平移动位置,应进行一次校准。校准要在天平通电预热30min以后进行,程序是:调整水平,按下“开/关”键,显示稳定后如不为零则按一下“TARE”键,稳定地显示“0.0000g”后,按一下校准键(CAL),天平将自动进行校准。10s左右,“CAL”消失,表示校准完毕,应显示出“0.0000g”。如果显示不正好为零,可按一下“TARE”键,然后即可进行称量。

3. 称量方法

用电子天平进行称量,快捷是其主要特点。下面介绍几种最常用的称量方法:

(1)增量法:将干燥的小容器轻轻放在天平称盘上,待显示平衡后按“TARE”键扣除皮重并显示零点,然后打开天平门往容器中缓慢加入试样并观察屏幕,当达到所须质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称取试样的净重。采用此法进行称重,最能体现电子天平称量快捷的优越性。

(2)减量法:相对于上述增量法而言,减量法是以天平上的容器内试样量的减少值为称量结果。当用不干燥的容器称取样品时,不能用上述增量法。为了节省时间,可采用此法:用称量瓶粗称试样后放在电子天平的称盘上,显示稳定后,按一下“TARE”键使显示为零,然后取出称量瓶向容器中敲出一定量样品,再将称量瓶放在天平上称量,如果所示重量达到要求范围,即可记录称量结果。若需连续称取第二份试样,则再按一下“TARE”键,显示为零后向第二个容器中转移试样??。

4.5 天平的性能

天平作为精密的衡量仪器,必须具有适当的灵敏度、准确性、稳定性和不变性等性能。

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(1)天平的灵敏度:天平的灵敏度一般是指天平上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数:灵敏度=指针偏移的格数/一毫克。指针偏移的距离愈大,表示天平愈灵敏。双盘天平以TG328B型为例,其标尺的分度数为-10—110(分度值为0.1mg),在左盘上加10mg标准砝码,如果平衡位置99—101分度内,其空载时的分度值误差就在国家规定的允许误差之内。测定结果若超出这个范围,就应调整其灵敏度。天平的灵敏度就是天平能察觉出两盘载重质量差的能力。灵敏度高,表示天平感觉能力强,即两盘载重有微小的差别时,天平也能察觉出来。所以,灵敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指针偏移一格所相当的质量的变化,故:感量=1/灵敏度。

(2)稳定性 是指天平受到扰动后,能自动回到初始平衡位置的能力。天平不仅要有一定的灵敏度,而且要有相当的稳定性,才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是相互矛盾的两种性质。对天平的灵敏度和稳定性两者都要兼顾到,才能使它处于最佳状态。

(3)准确性 是指天平本身的系统误差最小到多大范围的能力,对双盘等臂天平而言,通常用横梁的“不等臂性误差”来表示。对单盘天平和电子天平来说,主要是指天平在不同载荷下所能控制线性偏差在规定范围内的能力。

(4)不变性 是指天平在相同条件下,多次称量同一物体,所得称量结果的一致程度。通常用相反的语言即天平示值的变动性来表示。

4.6 称量方法

根据不同的称量对象,须采用相应的称量方法。对机械天平大致有以下几种常用的称量方法:

1.直接法

天平零点调定后,将被称物直接放在称量盘上,所得读数即被称物的质量。这种称量方法适用于洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属等,注意,不得用手直接取放被称物,而可采用戴手套、垫纸条、用镊子等合适的方法。

2.差减称样法

取适量待称样品置于一洁净干燥的容器(称固体粉状样品用称量瓶,称液体样品可用小滴瓶)中,在天平上准确称量后,转移出欲称量的样品置于实验器皿中,再次准确称量,两次称量读数之差,即所称取样品的质量。如此重复操作,可连续称取若干份样品。这种称量方法适用于一般的颗粒状、粉状及液态样品。由于称量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞,对于称量较易吸湿、氧化、挥发的试样很有利。称量瓶的使用方法:称量瓶是差减法称量粉末状、颗粒状样品最常用的容器。用前要洗干净烘干或自然凉干,称量时不可直接用手抓,而要用纸条套住瓶身中部,用手指捏紧纸条进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。先将称量瓶放在台秤上粗称,然后将瓶盖打开放在同一称盘上,根据所须样品量(应略多一点)加砝码,用药勺缓慢加入样品至台秤平衡,盖上瓶盖,再拿到天平上准确称量并记录读数。取出称量瓶,在盛接样品的容器上方打开瓶盖并用瓶盖的下面轻敲瓶口的上沿或右上边沿,使样品缓慢流入容器。估计倾出的样品已够量时,再边敲瓶口边将瓶身扶正,盖好瓶盖后放可离开容器上方,再准确称量。如果一次倾出的样品量不到所需量,可再次倾倒样品,直到倾出的样品质量满足要求(在欲称质量的±10%内为宜)后,再记录第二次天平读数。在敲出样品的过程中,要保证样品没有损失,边敲边观察样品的转移量,切不可在还没盖上瓶盖时就将瓶身和瓶盖都离开容器上口,因为瓶口边沿处可能粘有样品,容易损失。务必在敲回样品并盖上瓶塞后才能离开容器。

3. 增量法

直接用标准物质配制标准溶液时,有时需要配制成一定浓度值的溶液,这就要求所称标准物质的质量必须是一定的,例如配制100ml钙1.000mg.ml-1的标准溶液,必须准确称取

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0.2497gCaCO3基准物。称量方法是:准确称量一洁净干燥的小烧杯,读数后再适当调整砝码,在天平半开状态下小心缓慢地向烧杯中加CaCO3试剂直至天平读数正好增加了0.2479g为止。这种称量法的操作速度很慢,适用于不易吸湿的颗粒状或粉末状样品的称量。

如果用电子天平进行增量法称量就非常快捷。

实验一 领洗无机及分析化学实验仪器

一.目的:

1. 熟悉化学实验室规则和要求。

2. 领取化学实验常用仪器,为化学实验作好仪器准备。 3. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二. 实验内容

1. 按照实验仪器清单,领取玻璃仪器一套。领取时应仔细清点,如发现不符合规格、数量以及有破损时应在洗涤前及时调换。

2. 配制铬酸洗液100mL: 称去K2Cr2O75g于250mL烧杯中,加水10mL,加热使它溶解,冷却后,缓缓加入90mL粗浓硫酸。边加边搅拌,冷却后贮于磨口细口瓶中。

3. 玻璃仪器洗涤

(1)洗涤的目的:保证玻璃仪器上没有杂质,避免干扰反应;保证测量体积的读数可靠。 (2)玻璃仪器洗涤的要求:清洁透明,水沿器壁自然流下后,均匀润湿,无水的条纹,且不挂水珠。

(3)玻璃仪器洗涤的方法:

a.刷洗。用自来水和长柄毛刷除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性物质。

b.用去污粉或洗衣粉、合成洗涤剂刷洗,除去油垢和有机物质,最后再用自来水清洗。若油垢和有机物质仍洗不干净,可用热的碱液洗。但滴定管、移液管等量器,不宜用强碱性的洗涤剂,以免玻璃受腐蚀而影响容积的准确性。

c.用洗液洗。坩埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、移液管、滴定管等宜用合适的洗液洗涤,必要时把洗液先加热,并浸泡一段时间。(注意:为了更好洗涤器皿,应在每次实验结束后立即清洗)

d.用去离子水荡洗。刷洗或洗涤剂洗过后,再用水连续淋洗数次,最后再用去离子水或蒸馏水荡洗2-3次,以除去由自来水带入的钙、镁、钠、铁、氯等离子。洗涤方法一般是从洗瓶向仪器内壁挤入少量水,同时转动仪器或变换洗瓶水流方向,使水能充分淋洗内壁,每次用水量不需太多,以少量多次为原则。

(4)玻璃仪器干燥方法

玻璃仪器有时还需要干燥。一般将洗净的仪器倒置一段时间后,若没有水迹,即可使用。有些实验须严格要求无水,这时,可将仪器放在烘箱中烘干(但容量器皿不能在烘箱中烘,以免影响体积准确度)。较大的仪器或者在洗涤后需立即使用的仪器,为了节省时间,可将水尽可能沥干后,加入少量丙酮或乙醇润洗(使用后的乙醇或丙酮应倒回专用的回收瓶中),再用电吹风吹干。先吹冷风1-2min,当大部分溶剂挥发后,再吹入热风使干燥完全(有机溶剂蒸汽易燃和爆炸,故不宜先用热风吹),吹干后再吹冷风使仪器诼渐冷却。

(5)洗净的玻璃仪器,放入实验台下指定柜子内,锁好。

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思 考 题

1. 仪器洗净的标志是什么? 不同类型的玻璃仪器应用什么方法洗涤? 2. 铬酸洗液配制时应注意什么? 新配制的铬酸洗液应是什么状态及颜色?

3. 为什么说铬酸洗液不是万能的? 应如何正确使用铬酸洗液?怎样知道铬酸洗液已经失效?

附表: 仪器清单 名称 烧杯 烧杯 烧杯 漏斗 玻璃棒 石棉网 小口试剂瓶 塑料洗瓶 酒精灯 试管夹 试管刷 洗耳球

规格 400mL 250mL 100mL 6cm 1000mL 500mL 数量 2只 1只 2只 1只 2根 1块 2只 1只 1只 1只 1把 1只 名称 皮头滴管 表面皿 蒸发皿 量筒 量筒 容量瓶 锥形瓶 移液管 移液管 移液管 牛角匙 规格 50mL 10mL 250mL 250mL 10mL 5mL 25mL 数量 2支 1块 1只 1只 1只 1只 3只 1支 1支 1支 1把 实验二 粗食盐的提纯

一. 实验目的

1.学习提纯粗食盐的原理和方法。 2.学习无机制备的一些基本操作。

二. 实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、SO42-)。 不溶性杂质可以将粗食盐溶于水后用过滤的方法除去。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可以选择适当的试剂使它们分别生成难溶化合物的沉淀而被除去。

首先,在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液,除去SO42-,反应式为:

Ba2++ SO42-=BaSO4↓

然后在溶液中再加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:

Ca2++ CO32-=CaCO3↓

Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓ Ba2++ CO32-=BaCO3↓

过量的NaOH和Na2CO3用盐酸中和。

粗食盐中的K+和上述沉淀剂不起作用,仍留在母液中。由于KCl在粗食盐中的含量较少,在蒸发浓缩和结晶过程中绝大部分仍留在溶液中,与结晶分离。

三. 仪器和药品

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仪器:布氏漏斗、吸滤瓶等 药品: HCl(2mol.L-l)、NaOH(2 mol.L-l)、BaCl2(1 mol.L-l)、Na2CO3(1 mol.L-l)、NH4C2O4(0.5 mol.L-l)、镁试剂、pH试纸等。

四. 实验步骤

1.粗食盐的提纯

⑴在台秤上称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml水加热使其溶解。至溶液沸腾时,

边搅拌边滴加1 mol.L-l BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴1 mol.L-l BaCl2溶液,观察是否混浊,如不混浊,说明SO42-已完全沉淀;如仍混浊,则需继续滴加BaCl2溶液,直至不产生混浊。沉淀完全后,继续加热5分钟,减压过滤,滤液转移至烧杯中,弃去不溶性杂质和BaSO4沉淀。

⑵在滤液中加入1ml2 mol.L-l NaOH和3ml l mol..L-l Na2CO3,加热至沸,待沉淀沉降后,

在上层清液中滴加1 mol.L-l Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压过滤。

⑶在滤液中逐滴滴加2 mol.L-l HCl溶液,并用pH试纸测试,直至溶液呈微酸性(pH=6)。 ⑷将溶液倒入蒸发皿中,加热蒸发,浓缩至糊状的稠液为止,但切不可将溶液蒸干。 ⑸冷却后,减压过滤,尽量将结晶抽干。将结晶转至蒸发皿中,在石棉网上小火烘干。 ⑹冷却后称重,计算产率。 2. 产品纯度的检验

取原料和产品各1g,分别用6ml水溶解,然后各盛于3支试管中,组成三组,对照检

查其纯度:

⑴SO42-:在第一组溶液中,分别加入2滴1 mol.L-l BaCl2溶液,在产品溶液中应该无沉

淀产生。

⑵Ca2+:在第二组溶液中,分别加入2滴0.5 mol.L-l(NH4)2C2O4溶液,产品溶液中应无

沉淀产生。

⑶Mg2+:在第三组溶液中,分别加入2-3滴2 mol.L-l NaOH溶液,使溶液呈碱性,再各

加入2-3滴镁试剂,产品溶液中应无天蓝色沉淀产生。

思 考 题

1. 在除去SO42-、Ca2+和Mg2+时,为什么要先加BaCl2溶液,然后再加Na2CO3溶液? 2. 溶液浓缩时为什么不能蒸干?

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