120万吨/年柴油加氢精制装置操作规程
第三章 装置开工
第一节 准备工作
1、装置安装或检修工作全部结束，需水试压的工艺设备均经试压验收合格。 2、机泵试运结束。
3、三查四定所暴露出来的问题全部处理完毕，全装置的动火项目结束，现场卫生清理干净。
4、人员岗位培训完成，岗位操作员经考试合格已取得上岗合格证。 5、投料试车方案经过交底、学习与讨论。 6、公用系统水、电、汽、风、瓦斯供应正常。 7、安全消防器材配备齐全，安全措施已落实。 8、界区外可提供合格的氢气。
9、联系调度提供合格氮气，在系统催化剂干燥时能满足供应。 10、硫化剂与试车用直馏柴油准备好。
11、气密用具、标准压力表、刷子、肥皂水、洗耳球等已准备好。 12、联系辅助车间如油品、化验、仪表、电工、维修、配合开工。
第二节 装置低压气密与置换
一、准备工作：
1、设备、管线等进行全面检查，发现问题处理完毕。 2、联系仪表、检修等单位配合检查处理。
3、切断与气密无关的阀门或加盲板，改好气密流程，要注意，不进行气密试验一侧的放空阀要打开，防止阀门内漏串压引起事故。 二、高压临氢系统的低压气密： 1．气密标准
以肥皂水作气密检查不冒汽泡为准，观察压力降作参考。 2．气密流程
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（K-301入口给N2）
K301 →E303/A(壳) → E303/B(壳) →E301（壳）→F301→R301
↓
D303 ←A301←E303/A(管) ← E303/B(管) ← E302（管）←E301（管）
↓
D305→D306→K301
备注：与该系统相连设备、管线同时试压 3．气密与置换的主要步骤
?关闭所有放空阀，改好试压流程，用N2充压至0.5MPa后，用肥皂水检查泄漏点并处理。
?0.5MPa试压合格后，将反应系统抽真空到0.017MPa(A)。 ?用氮气破坏真空，使压力升至0.1-0.2MPa(G)。
?再次将反应系统抽真空到0.017MPa(A)后，用氮气破坏真空，使压力升至0.5MPa，压缩机单独置换合格后并入系统。
?启动新氢压缩机K-301建立循环流程，采样分析O2＜0.5%合格后，试压至2.0 MPa，用肥皂水检查无泄漏。
? 2.0MPa气密结束后，点炉升温进行系统干燥与系统试压。 三、低压部分的吹扫与气密：
1．系统先进行蒸汽吹扫、赶空气、再试压后，充入N2，严防空气进入。 2．D-304用N2试压至1.6MPa。 3．C-301系统用蒸汽试压至0.4MPa。
4、原料预处理系统用蒸汽试密，D301、D302试密压力0.7MPa。 5、放空系统用蒸汽试密，D315试密压力0.3 MPa。 6、水、蒸汽、风、氮气管线用本介质试压至操作压力。
第三节 催化剂的干燥与气密
一、催化剂干燥脱水的目的：
催化剂在包装、储运和装填中，都难免吸附一定水分，吸附水会降低催化剂的活性
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和强度，因此催化剂需要在预硫化前进行脱水。 二、准备工作：
1、准备好水桶、磅称等用具。
2、与调度联系准备好充足的氮气、燃料气。 三、催化剂干燥步骤：
1、系统低压气密与置换合格后, 加热炉开始点火,适时启动循环氢压缩机建立临氢系统气体循环，按催化剂干燥程序表进行升温干燥,升压过程中应注意反应器器壁温度(由表面热电偶测出)升至93℃以前,系统压力不得超过2.3MPa。
2、干燥温度以反应器床层最高温度为准，升温速度不得大于25℃/h，升降压速度不得大于0.3MPa/10min。
3、在干燥过程中高分(D-303)和循环压缩机入口分液罐(D-305)每小时脱水一次，脱出的水要计量。干燥完成的主要标志是连续两次高分脱水＜100ml。 4、催化剂干燥程序表: 温度阶段 ℃ ~120 120 120~250 250 250~350 350 350~150 升温速度 ℃/h 20~28 20~28 20~28 20~28 恒温时间 h 4 8 16 结束 备注：恒温时间从床层出口温度达120℃、250℃、350℃开始计算，升温速度以反应器入口温度为准。系统升温至250℃时进行热紧。
5、干燥时急冷氢调节阀关闭，视防喘振情况，K302反飞动阀尽量关小。 四、催化剂干燥阶段的操作条件:
高分压力2.0MPa 干燥介质:氮气 压缩机循环气剂比尽量大 五、反应系统气体循环路线:
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K302 →E303/A(壳) →E303/B(壳) →E301（壳）→F301→R301
↓
D303← A-301←E303/A(管) ← E303/B(管) ← E302（管）←E301（管） ↓ D305→K302
六、催化剂干燥结束后，系统降温至150℃恒温，用K301进行系统升压气密，升压速度≧0.3MPa/10min试压过程按下表进行
气密压力 MPa 2.0 4.0 6.0 8.0 氮气 氮气 氮气 氮气 介质 K-301 K-302 压降 MPa/h F-301 升温 升温 升温 E-301(管) 出口温度℃ 150 150 150
运转 ≤0.05 运转 运转 ≤0.05 ≤0.05 注意：开工过程要求先升温再升压。
开工过程中，反应器器壁最低金属温度（由表面热电偶测出）在达到93℃以前，其操作压力不得超过设计压力的1∕4，即2.375MPa，当器壁最低金属温度在达到93℃以后，其操作压力才允许逐渐地升高到正常操作压力。
七、气密方法：低温阶段直接用肥皂水试密，温度高时，用法兰缠胶带纸扎孔、肥皂水试密。高于4.0 MPa有泄漏点时，应降压至4.0 MPa以下把紧。
第四节 装置氢气置换与气密
1、系统气密结束,反应器床层150℃恒温,系统降压至0.5MPa，N2从压缩机出口或D305顶排至大气，泄压过程中及时调整加热炉，泄压速度≧0.3 MPa／10min。注意先降压后降温，即温度降至93℃以前，操作压力必须降至2.375 MPa以下。
2、对氢气管线进行全面检查后，联系调度将氢气引入K－301/1、2进行系统置换，置换的方法是：关闭排大气阀，系统升压至2.0MPa后，通过高分泄压至0.5MPa,反复置换至氢纯度＞80%。
3、启动K－301，用二回一返回阀或D305串D306调节阀控制升压速度，升压速度为
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0.3MPa/10min。将反应系统压力升至2.0MPa、4.0MP、6.0MPa、8.0MPa进行四个阶段的全面氢气气密。每个阶段稳压8小时,压降〈0.05MPa/h为合格。
气密标准表
气密压力 MPa 2.0 4.0 6.0 8.0 氢气 氢气 氢气 氢气 介质 K-301 K-302 压降 MPa/h F-301 恒温 恒温 恒温 恒温 E-301(管) 出口温度℃ 150 150 150 运转 ≤0.05 运转 运转 ≤0.05 ≤0.05 气密方法是：温度高时用法兰缠胶带纸扎孔、用肥皂水试密。
第五节 催化剂的预硫化
一、催化剂预硫化操作目的：
新鲜的催化剂是以金属氧化态存在的，为了获得最大的加氢精制活性，进一步提高催化剂的稳定性，须用硫化剂对催化剂进行硫化，将其转变为金属硫化物。选用的硫化剂为二甲基二硫（DMDS）。 二、硫化前具备的条件： 1. 2.
经气密试验和紧急泄压试验，确认系统密封性和联锁性能安全可靠。 外界供氢系统稳定，氢气纯度＞80%
3. DMDS已装入D-308到80%高度，注硫系统流量仪表检查确认、标定泵的流量（计量泵的流量只能从小流量向大流量调。减小流量时，应旋至低于要求流量以下后，再提至要求流量）。 4.
分析人员与有关各方对分析循环氢纯度、H2S含量的仪器、分析方法已确认，分析
工作准备就绪。 5. 6. 7.
公用系统满足条件。
确认急冷氢阀好用，并已关闭。 确认反应系统隔离点和硫化流程。
隔离点：P302出口调节阀、付线阀、D303去低分油阀、D303排水阀。
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