120万吨/年柴油加氢精制装置操作规程
硫化流程： 硫化剂→D308→硫化剂泵→R301→E301（管）→E302（管）→E303（管） ↓ R301← F301←E301（壳）←E303（壳）←K302 ←D305 ← D303← A301 K301← D306 三、硫化条件：
高分压力：3.0—4.0MPa 气剂体积比：300：1—600：1 硫化剂：DMDS 四、硫化步骤：
1、气密合格后，系统降压至3.0－4.0MPa,降压速度0.3MPa/10min，F301出口温度稳定在150℃。
2、启动硫化剂泵,以 kg/h向反应器引硫化剂，提高炉出口温度到175℃，用硫化剂润湿催化剂两小时。
3、175℃恒温结束后，以10℃/h的速度提炉出口至230℃,恒温4h。
4、230℃恒温结束后，以5℃/h速率升温至290℃，再以6℃/h的升温速度升温至360℃，恒温8h。当反应器入口的温度达到360℃后停止升温。
5、预硫化过程有水生成，在175℃恒温结束后开始每隔4h放水一次、称重、记录。 6、温度达到360℃后，每隔2小时或1小时放水一次，若恒温8h后连续两次放不出水，则硫化结束。
7、硫化结束后，计量汇总硫化剂用量和出水量，调整温度和压力准备反应进料。
硫化阶段 175℃恒温 175~230℃ 230℃恒温 230~290℃ 290~360℃ 360℃恒温 总硫化过程
升温速度℃/h 10 5 6 时间h 2 6 4 12 12 8 44 H2S%浓度 控制范围 0.1~0.5 0.3~0.5 0.5~1.0 0.5~1.0 0.5~1.0 1.0~2.0 21
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五、判断预硫化完成方法：
1．360℃恒温阶段结束前H2S浓度≦10000ppm。 2．高分连续两次放不出水。
3．床层最高温度已移至反应器最底层。 4．计算的注硫量已全部注入。 六、注意事项：
1．升温速度以反应器入口温度变化情况计算，恒温时以反应器出口温度的达到时间开始计算。
2．观察反应器温升，控制温升小于25℃,若温升超过25℃时降低炉出口温度及炉出口升温速度。视实际情况可降DMDS注入量或停止硫化剂注入。
3．循环氢中的H2S含量未被检出或浓度小于0.3%，反应器内的温度不得超过230℃。 4．各温度段对应的H2S含量，见上表。
5．分析循环氢中氢气纯度，保证大于80%，若低于80%，加大火炬排放量。
6．从实际硫化过程看，温度在200℃后注硫量较多，升温速度应缓慢；在360℃恒温阶段，床层最高温度不允许超过370℃。 七、硫化过程中的事故处理预案： 1．床层温升过大
床层最高温度超过入口25℃, 则停止升温，若温升超过35℃, 降反应器入口温度20～30℃，视H2S浓度必要时停注DMDS。 2．DMDS注入中断
（1）如短时间中断注入DMDS ，应停止升温，可根据循环氢中H2S浓度的变化，再决定是否降温。
（2）如在短时间内不能恢复DMDS注入，应把反应器入口温度降至230℃以下。 3．新氢中断
（1）短时间中断新氢，减小DMDS注入量，同时适当降炉出口温度。
（2）较长时间新氢中断，降炉出口温度至230℃，停注DMDS，并注意维持循环氢中H2S浓度不小于0.05% 。
（3）如供氢不足，应尽量维持系统压力，减少或停止去火炬的循环气排放，同时降低升温速度，适当减少DMDS注入量。 4．K-302故障
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（1）K-302故障停运后，停注DMDS ，必要时适当降低炉出口温度并尽快恢复K-302运转。
（2）K-302停运后不能启动，还要降低炉出口温度至230℃以下，防止催化剂反硫化。 5．注硫泵故障
注硫泵故障停运后，适当降炉出口温度，防止催化剂反硫化。
第六节 反应进料
一、反应系统进料条件：
加氢催化剂硫化结束后，初期活性很高，为了更好地保护催化剂，采用直馏柴油进行催化剂初活性稳定运转48h。开工初期可适当降低温度，后期适当提高温度，以保护催化剂长周期运转。
1．反应系统催化剂硫化已结束，反应系统压力调整到7.5MPa，温度290 ℃，保持氢气循环流程。
2．新氢压缩机K-301，循环氢压缩机K-302正常运转，系统压力控制平稳。 3．分馏塔单塔循环操作调整正常，塔底液位50-70%。 4．注水及缓蚀剂系统准备就绪。
5．罐区已准备充足直馏柴油。所有调节仪表、计量表、在线分析仪，可燃气及H2S报警仪均已投用。
6．公用系统具备投用条件并已引至使用地点。 二、进料（初活性稳定运转阶段）：
1、按氢油比的要求调整好循环氢量。
2、联系油品车间,送直馏柴油进装置，进料后系统压力会迅速降低，为克服之，进料前通过新氢机向系统进H2，高分泄压。进料后通过关小高分压控阀保证系统压力稳定。密切注意D-301液位，液位50%后，启泵P-301。控制好D-302液位，D-302液面为50%后，启泵P-302以90t/h向反应系统进料，严防P-301和P-302抽空,并加强D-301切水。
3、调节好各容器的压力和液位，适当调整反应器R301温度，稳定系统循环气量和新氢量。
4、当D-303建立正常操作液位后,投用液控阀LIC4511，由液控阀LIC4511控制液位，
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将油引进D-304油，D-304液位正常后，将油改进分馏塔C-301。同时停止分馏塔单塔循环。
5、视C301底液面情况，联系油品车间，将精制柴油外送。调整汽提塔操作，当质量指标合格送合格油罐。
6、将水洗水引入D-307,启泵P-303向系统注水,控制好D-303、 D-304界位，污水外送出装置。
7、各部操作正常平稳后,D-311配好缓蚀剂溶液,以塔顶流出物油气量的5-8ppm注入塔顶。
三、切换原料：
反应系统进料48h后，可联系调度切换加氢精制原料。
1、根据生产调度的安排，在总量保持不变的情况下逐步将催化柴油引进装置。改催化柴油前，可保持较大的高分压控阀开度。
2．根据外供氢量和高分压控阀开度适当降低加氢反应器R301入口的温度，防止因催化剂初活性较好，造成催化剂床层超温及氢耗迅速增加系统压力下降过快，切换时控制床层温升不大于50℃。如有超温现象，可继续降低反应器入口温度，视加热炉燃烧情况，必要时可开大TV4501；适当注入级间冷氢量，以冷氢压低二段床层反应入口温度。
3、分馏塔的操作按指标进行调整。
4、稳定各罐的液位、压力，控制好氢气补充和消耗的平衡，防止反应压力波动。 5、操作平稳以后，及时联系化验采样分析精制柴油质量，根据分析指标调整操作参数，争取早出合格产品。
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第四章 装置的运行及维护
第一节 反应系统操作法
加氢精制反应对产品质量的调节、以反应温度为主要手段。空速、压力、氢纯度、氢油比等指标一般调节幅度不大，反应系统的操作要掌握好原料性质，控制好加热炉的平衡操作，降低装置能耗，控制好反应温度与反应压力，使装置平稳、安全长周期运行。 一、新鲜原料进料系统调节：
1．进料缓冲罐的LIC4501与FIC4501、FIC4502组成串级控制，达到控制装置总进料量的目的；FIC4501与FIC4502间组成比例调节，以FIC4501即直馏柴油进料量为主，对催化柴油进装流量调节器设定。
2．D302设有氮气气封，通过连通线，同时达到对D301进行氮封的目的，氮封压力0.4MPa，通过设在其顶部PIC-4501分程调节氮气气封压力。一般情况下，可以用燃料气替代氮气作气封，节约氮气。
3、SR301A、B、C进料过滤器过滤精度为25μm，最大压降为0.15MPa，当压降升至此值将自动反冲洗。
4、影响D-301、D-302液位的因素： （1）原料进装流量发生变化。 （2）进料阀故障。
（3）泵P-301或P-302故障。 （4）仪表失灵。 （5）反冲洗油量变化。 （6）P302出口返入口量。 5、操作要点：
（1）加强原料罐的脱水，控制好界位，严禁将水带入反应器。现场脱水时操作人员不得离开现场，严防跑油。
（2）保证原料油流量稳定，装置提量、降量时，缓慢进行，防止对反应温度和高分液位造成较大波动。
（3）控制好D-301的压力，防止压力波动过大，引起加氢进料泵流量不稳，影响反应系统平稳运行。
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