中国建筑材料科学研究总院硕士学位论文 3．本次取样包括两个烟气循环流化床的固硫灰，是对电厂排出的烟气采用循环流化床原理进行固硫反应而产生的灰，与固硫剂直接加入到循环流化床锅炉中燃烧固硫后经烟道收集而产生的固硫灰不同，本文主要研究对象为炉内固硫灰。
鉴于上述情况，本文首先对所取的灰渣进行筛选，依据指标是SO3含量，GB/T 1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》规定SO3含量不大于3.0%，所以本文针对SO3含量大于3.0%的样品进行试验研究，同时通过CaO含量可以发现，只有当SO3含量大于3.0%的样品才是经过固硫的，其它的仅仅是循环流化床锅炉收集的未经过固硫的灰。
SO3含量低于3.0%的固硫灰与粉煤灰也不同，类似于烧粘土，需要进行研究，但SO3含量高的固硫灰研究更加迫切，所以本文对高硫灰进行研究。
通过筛选，最后确定本文研究对象为KY、SW两种固硫灰，并与普通煤粉炉粉煤灰CF进行对比。
表2-1固硫灰编号及来源
Tab 2-1 No. and resource of CFBC ashes
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
编号 SZ BD YW RH SJZ YC KY SW HD LY
来源
山西朔州平朔煤矸石发电有限公司 神华神东电力公司保德热电厂 潞安集团余吾发电公司 潞安集团容海发电公司 河北华电石家庄热电有限公司 湖北宜昌市宜都东阳光热电厂 云南开远一行电力有限责任公司 神华神东电力公司上湾热电厂 大唐马头发电有限责任公司 华能临沂发电有限公司
备注
循环流化床炉内未固硫渣 循环流化床炉内未固硫灰 循环流化床炉内未固硫灰 循环流化床炉内未固硫灰 循环流化床炉内未固硫灰 循环流化床炉内未固硫灰 循环流化床炉内固硫灰 循环流化床炉内固硫灰 烟气循环流化床固硫灰 烟气循环流化床固硫灰
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第2章 原材料及试验方法 表2-2样品化学组成（%）
Fig.3-3 chemical analysis of the samples
试样 SZ BD RH YW SJZ YC HD KY LY SW
SiO2 54.22 44.77 / / 42.95 51.01 6.78 15.02 6.58 34.86
Al2O3 30.76 41.06 / / 28.78 24.41 4.06 7.16 3.59 12.77
Fe2O3 2.21 2.32 / / 4.76 7.76 1.22 6.79 1.11 19.08
CaO 0.39 5.03 / / 1.93 4.57 46.53 30.00 53.27 23.25
MgO 0.16 0.4 / / 0.36 1.19 1.05 2.70 1.80 0.79
K2O 0.61 0.32 / / 0.71 1.79 0.35 ／ 0.28 1.01
Na2O 0.041 0.09 / / 0.53 0.89 0.14 ／ 0.054 1.03
SO3 0.14 0.55 0.63 2.29 2.25 0.88 1.96 13.32 6.59 4.62
f-CaO / / 0.01 0.79 ／ ／ 0.28 4.72 0.19 1.87
loss / 1.82 8.76 24.03 ／ 1.53 22.44 22.48 31.08 10.82
2.1.2 粉煤灰
取自内蒙古赤峰东元电力发展有限责任公司，化学分析见表2-3。循环流化床固硫灰与粉煤灰不同，本文主要研究前者，并与粉煤灰进行对比。
表2-3 粉煤灰化学分析（%）
Tab2-3 chemical analysis of pulverized coal fly ash
试样 CF
SiO2 62.51
Al2O3 20.09
Fe2O3 8.14
CaO 3.06
MgO 1.48
K2O ／
Na2O ／
SO3 0.26
f-CaO Loss 微
3.05
2.1.3 熟料
琉璃河水泥厂熟料，化学分析及率值结果见表2-4和表2-5。
表2-4 熟料化学分析（%） Tab 2-4 chemical analysis of clinker
L 0.21
SiO2 21.98
Al2O3 4.87
Fe2O3 3.32
CaO 64.89
MgO 3.12
K2O 0.86
SO3 0.25
f-CaO 0.55
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中国建筑材料科学研究总院硕士学位论文 表2-5 熟料率值
Tab 2-5 Oxides ratio of clinker
KH 0.90
n 2.68
p 1.47
C3S 57.41
C2S 19.70
C3A 7.27
C4AF 10.09
2.1.4 基准水泥
拉法基瑞安生产的P.Ⅰ型水泥，化学分析结果见表2-6。
表2-6 基准水泥化学分析（%）
Tab 2-5 chemical analysis of reference cement
SiO2 21.34
Al2O3 4.27
Fe2O3 2.69
CaO 63.88
MgO 1.96
SO3 2.74
Na2Oeq 0.64
loss 1.70
f-CaO 0.60
Cl- 0.006
2.1.5 二水石膏
取自北京水泥厂，SO3含量为35.88%。
2.1.6 天然硬石膏
取自南京，SO3含量为50.17%。
2.1.7 减水剂
萘系高效减水剂，取自浙江。
2.2 试验方法
2.2.1 宏观性能检测
1．细度
参照GB/T1345-2005《水泥细度检验方法 筛析法》进行。 2．密度
参照GBT/208-1994《水泥密度测试方法》进行测试。 3．化学成分
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第2章 原材料及试验方法 参照GB/T176-1996《水泥化学分析方法》进行测试。 4．强度
参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》进行。 5．凝结时间
参照GB/T 1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行测试。 6．粒度分析
珠海欧美克激光粒度分析仪，型号OMEC LS-C（Ⅱ） 7．膨胀性能
参照JC/T 313-2009《水泥膨胀率试验方法》进行。具体试验步骤为：称取水泥1200g，水量为水泥净浆标准稠度用水量，放入行星式水泥胶砂搅拌机，按JC/T681的自动程序进行搅拌。将搅拌好的水泥浆均匀地装入25mm×25mm×280mm三联试模内，插实、振捣，放入湿气养护箱养护24h后拆模，测初长，然后放入水中养护，分别测定1d、2d、3d、7d、14d 、28d、56d、90d和120d试体长度。
水泥试体某龄期的膨胀率Ex(%)按（1）式计算，计算至0.001%：
Ex?Lx?L1?100250 （2-1）
式中：
Ex—试体某龄期的膨胀率，单位为百分数，%； Lx—试体某龄期长度读数，单位为毫米，(mm)； L1—试体初始长度读数，单位为毫米，(mm)； 250—试体的有效长度250mm。 8．外加剂适应性
参照JC/T 1083-2008《水泥与减水剂相容性试验方法》中净浆流动度法进行。
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中国建筑材料科学研究总院硕士学位论文 2.2.2 微观分析
1．X射线衍射分析（XRD）
本文采用XRD分别对固硫灰本身矿物组成和掺固硫灰后的水泥水化体进行测定。
对固硫灰矿物组成采用XRD直接测定，对水化体测定进行如下处理：选取有代表性样品，按标准稠度用水量成型净浆试体（20 mm×20 mm×20 mm），在水中养护至一定龄期（3天和28天）后，将硬化水化体破型并从其中部区域选取样品若干克，并在50℃真空干燥器干燥到恒重，用玛瑙研钵将样品磨细至80μm以下，再利用日本理学D/Max-Ⅲ型X射线衍射仪进行检测。
仪器工作参数：CuKα靶；管电流30mA；管电压36kV；扫描速度4°/min；步宽0.01°。 2．扫描电镜（SEM）
本文采用SEM分别对固硫灰本身形貌和掺固硫灰后的水泥水化体进行测定。
形貌分析直接将样品用导电胶将样品粘贴在铜质样品座上，真空镀金后进行观测。对水化体测定进行如下处理：选取有代表性样品，按标准稠度用水量成型净浆试体（20 mm×20 mm×20 mm），在水中养护至一定龄期（3天和28天）后，将硬化水化体破型并从其中部区域取出1.5mm左右平板状样品，在50℃温度条件下烘干至恒重后，用导电胶将样品粘贴在铜质样品座上，真空镀金后利用HITACHI日立S-3400N扫描电镜进行观测。
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